[发明专利]硅胶色谱填料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种硅胶色谱填料，包括：硅胶及键合于所述硅胶表面的有机硅烷，所述有机硅烷包括氨基磺酸基硅烷和其它硅烷，其中：所述氨基磺酸基硅烷的化学结构通式为：

其中，R₁为C_1～6的烷基，R₂、R₃各自独立地选自氢或C_1～3的烷基，R₄、R₅各自独立地选自C_1～4的烷基或C_1～2的烷氧基，X¹为反应活性基团；

所述其它硅烷选自1,2-二(三甲氧基硅基)己烷、1,2-二(三乙氧基硅基)己烷、1,2-二(三乙氧基硅基)戊烷、1,2-二(三甲氧基硅基)丁烷、1,2-二(三乙氧基硅基)丁烷、1,2-二(三甲氧基硅基)丙烷、1,2-二(三乙氧基硅基)丙烷、1，2-二(三乙氧基硅基)乙烷和1,2-二(三甲氧基硅基)甲烷中的一种或多种；

所述硅胶色谱填料制备方法包括以下步骤：

将所述硅胶和其它硅烷进行反应，以使所述其它硅烷键合于所述硅胶的表面，得到含有机-无机杂化硅胶的溶液；

向所述溶液中加入所述氨基磺酸基硅烷进行反应，以使所述氨基磺酸基硅烷键合于所述有机-无机杂化硅胶的表面，得到所述硅胶色谱填料。

2.根据权利要求1所述的硅胶色谱填料，其特征在于，所述X¹为氯、甲氧基或乙氧基。

3.根据权利要求1所述的硅胶色谱填料，其特征在于，所述氨基磺酸基硅烷选自下式中的一种或多种：

4.根据权利要求1所述的硅胶色谱填料，其特征在于，所述氨基磺酸基硅烷由1,3-丙烷磺酸内酯和氨基硅烷反应制得，所述氨基硅烷选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基二异丙基乙氧基硅烷、3-氨丙基异丙基二乙氧基硅烷、3-氨丙基二乙基乙氧基硅烷、3-氨丙基乙基二乙氧基硅烷、3-氨丙基异丙基甲基乙氧基硅烷、3-氨丙基异丙基乙基乙氧基硅烷、3-氨丙基二异丙基甲氧基硅烷、3-氨丙基异丙基二甲氧基硅烷、3-氨丙基二异丙基氯硅烷、3-氨丙基异丙基二氯硅烷、4-氨丁基三甲氧基硅烷、4-氨基-3,3-二甲基丁基三甲氧基硅烷、4-氨丁基三乙氧基硅烷和4-氨基-3,3-二甲基丁基三乙氧基硅烷中的一种或多种。

5.一种制备权利要求1～4中任一项所述的硅胶色谱填料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

将硅胶活化预处理，得到表面具有硅羟基的活化硅胶；

将1,3-丙烷磺酸内酯和氨基硅烷置于第一有机溶剂中进行一次反应，得到氨基磺酸基硅烷；

将所述活化硅胶和其它硅烷置于第二有机溶剂中进行二次反应，以使所述其它硅烷键合于所述活化硅胶的表面，得到含有机-无机杂化硅胶的溶液；及

向所述溶液中加入所述氨基磺酸基硅烷进行三次反应，以使所述氨基磺酸基硅烷键合于所述有机-无机杂化硅胶的表面，得所述硅胶色谱填料。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述活化硅胶表面的硅羟基与所述其它硅烷的摩尔比为1：(0.3～1.2)，所述活化硅胶表面的硅羟基与所述氨基磺酸基硅烷的摩尔比为1：(0.3～1.2)，所述1,3-丙烷磺酸内酯与所述氨基硅烷的摩尔比为1：(0.1～1.0)。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述1,3-丙烷磺酸内酯和氨基硅烷的总质量与所述第一有机溶剂的质量体积比为1g：(4～10)ml，所述硅胶与所述第二有机溶剂的质量体积比为1g：(4～10)ml。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一有机溶剂选自丙酮、四氢呋喃中的一种或多种，所述第二有机溶剂为非极性溶剂，所述非极性溶剂选自苯、二甲苯、正己烷和正庚烷中的一种或多种。