[发明专利]硅胶色谱填料及其制备方法和应用

说明书

本发明提供一种硅胶色谱填料及其制备方法和应用，该硅胶色谱填料包括硅胶及键合于所述硅胶表面的有机硅烷，有机硅烷包括氨基磺酸基硅烷和其它硅烷，其中：氨基磺酸基硅烷的化学结构通式为：其中，R₁为C_1～6的烷基，R₂、R₃各自独立地选自氢或C_1～3的烷基，R₄、R₅各自独立地选自C_1～4的烷基或C_1～2的烷氧基，X¹为反应活性基团，优选为氯、甲氧基或乙氧基。该硅胶色谱填料的制备方法工艺简单、重现性好，易于规模化生产，所制得的硅胶色谱填料作为HILIC硅胶色谱填料分离极性化合物具有重现性好、稳定性高和寿命长等优点，具有良好的工业化应用前景。

技术领域

本发明涉及液相色谱填充材料，具体涉及一种硅胶色谱填料及其制备方法。

背景技术

高效液相色谱是一种极为有效的色谱分离分析手段，广泛应用于食品、化工、环保、医药等领域。反相液相色谱(reversed-phase liquid chromatography,RPLC)作为一种高效的色谱分离技术，具有分辨率高、选择性好和分离重现性优异等特点，广泛应用于弱极性和中等极性化合物的分离分析。然而，强极性化合物在反相液相色谱中往往难于获得有效的保留和分离，所以极大程度地限制了其使用范围。正相色谱(normal phase liquidchromatography,NPLC)虽然能够较好的保留和分离强极性化合物，但是其使用的流动相往往是石油醚、正己烷、异丙醇、乙酸乙酯等正相色谱溶剂，对于强极性的目标物的溶解度极差，并且无法与质谱检测器兼容。因而，针对强极性化合物的分离目前在实际应用中仍然是较大的难题。

亲水作用色谱(hydrophilic interaction chromatography,HILIC)作为一种分离极性化合物的液相色谱模式，其主要特征是使用类似于正相色谱的极性固定相和有机溶剂/水作为流动相。由于使用了含水的流动相，这样就可以极大程度解决正相色谱中极性大的水溶性化合物不溶于流动相的问题，因而使得HILIC色谱成为了一种理想的分离强极性化合物的色谱方法。

针对于强极性化合物保留和分离难的问题，近年来研制出了一系列新型的HILIC色谱填料用于增加极性化合物的保留和分离。中国专利申请201210594962.5和201110030643.7分别采用阴、阳离子多步反应和巯基点击反应等方式制备了新型HILIC色谱填料。这些新型HILIC色谱填料的固定相结构为两性离子官能团，且正负电荷的静电作用会被邻近反向电荷部分平衡或抵消，因此总的静电作用较弱，较弱的静电作用允许流动相使用较低的缓冲盐浓度，因而特别适用于强极性化合物的分离分析。但是，这类具有两性离子基团的HILIC色谱填料也存在一定的缺点，主要表现为：填料的稳定性不够理想，其键合的两性离子官能团比较容易水解，导致填料的重现性、稳定性和寿命不够理想等问题。

为此，亟需提供一种新的硅胶色谱填料，以解决现有技术中存在的种种问题。

需注意的是，前述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本发明的背景理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。

发明内容

本发明的一个主要目的在于克服上述现有技术的至少一种缺陷，提供一种硅胶色谱填料及其制备方法和应用，以解决现有HILIC色谱填料稳定性不高，重现性差、寿命不够理想等问题。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种硅胶色谱填料，包括：硅胶及键合于硅胶表面的有机硅烷，有机硅烷包括氨基磺酸基硅烷和其它硅烷，其中：氨基磺酸基硅烷的化学结构通式为：