[发明专利]一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法在审
| 申请号： | 202010064029.1 | 申请日： | 2020-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN111153887A | 公开（公告）日： | 2020-05-15 |
| 发明（设计）人： | 刘学松;王晓玲;胥超;宋丽丽;孙朋波;聂孟言 | 申请（专利权）人： | 荣成青木高新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D327/00 | 分类号： | C07D327/00 |
| 代理公司： | 威海科星专利事务所 37202 | 代理人： | 吴冬群 |
| 地址： | 264300 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲烷 二磺酸亚甲酯 合成 方法 | ||
1.一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将甲基二磺酸和二氯乙烷加入到反应容器中，搅拌均匀后加入五氧化二磷；
(2)升温至80-86℃后分批次向反应容器中同时加入多聚甲醛和五氧化二磷，加料完成后回流恒温反应1-3h；
(3)回流恒温反应完成后，静置0-3min，趁热倾倒出上层清液并冷却至室温，冷却后的上清液过滤抽干即得到白色的甲烷二磺酸亚甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中二氯乙烷加入的当量为甲基二磺酸的5.0-8.0倍。
3.根据权利要求2所述的一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中二氯乙烷加入的当量为甲基二磺酸的7.0倍。
4.根据权利要求1所述的一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中甲基二磺酸和多聚甲醛物质的量的比例为1：(1.0-2.0)。
5.根据权利要求4所述的一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中甲基二磺酸和多聚甲醛物质的量的比例为1：1.1。
6.根据权利要求1所述的一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)与(2)中加入甲基二磺酸的物质的量和加入五氧化二磷的总的物质的量的比例为1：(0.7-2.0)。
7.根据权利要求6所述的一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)与(2)中加入甲基二磺酸的物质的量和加入五氧化二磷的总的物质的量的比例为1：0.9。
8.根据权利要求1所述的一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中升温至84℃后分批次向反应容器中同时加入多聚甲醛和五氧化二磷。
9.根据权利要求1所述的一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中加料完成后回流恒温反应2h。
10.根据权利要求1-9任一所述的一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中分3次向反应容器中同时加入多聚甲醛和五氧化二磷。
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