[发明专利]一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法

说明书

本发明涉及有机合成化学技术领域，尤其是一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法。该种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，包括如下步骤：将甲基二磺酸和二氯乙烷加入到反应容器中，搅拌均匀后加入五氧化二磷；升温至80‑86℃后分批次向反应容器中同时加入多聚甲醛和五氧化二磷，加料完成后回流恒温反应1‑3h；回流恒温反应完成后，静置0‑3min，趁热倾倒出上层清液并冷却至室温，冷却后的上清液过滤抽干即得到白色的甲烷二磺酸亚甲酯。本发明的一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，原料易于搅拌且反应时间短，反应充分且产率高，合成过程工艺流程简单，易于操作，后续处理简便快捷，适用于工业化大规模生产。

技术领域

本发明涉及有机合成化学技术领域，尤其是一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法。

背景技术

甲烷二磺酸亚甲酯是一种新型的锂离子电池电解液添加剂，在生产锂电池电解液中添加甲烷二磺酸亚甲酯能够极大地提高锂电池的高温循环性能，大幅度地延长锂电池的使用寿命。尤其是在锰酸锂做正极材料的动力电池中，甲烷二磺酸亚甲酯的加入能够很好地防止高温下熔出的锰吸附在负极表面，抑制其阻抗上升，有效地提高其循环周期特性，进而大大增加其循环寿命。

目前通过甲基二磺酸制备甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法主要有以下几种方式：(1)美国专利文献US7829730B2中公开的甲烷二磺酸亚甲酯合成方法中，在四口烧瓶中采用甲基二磺酸和多聚甲醛为原料，以五氧化二磷为脱水剂，产生了粘滞的磷酸等副产物，使得搅拌困难，反应不充分，收率比较低；(2)中国专利CN102344436B授权公告的一种甲烷二磺酸亚甲环酯的制备方法，包括酰化反应、环合反应以及分离纯化方法，其采用甲基二磺酸和多聚甲醛为原料，同时用氯化亚砜或三氯化磷等剧毒试剂作为酰化试剂，该方法需要多步操作，反应时间长，而且还会产生大量的剧毒性副产物；(3)中国专利专利申请CN102464649A公开的球磨法合成甲烷二磺酸亚甲酯中，将甲烷二磺酸、五氧化二磷与甲醛化合物混合物，于0-80℃温度下球磨反应10-50min，该方法对于投料量的放大存在一定的限制；(4)中国专利CN106916138B授权公告的一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，将甲基二磺酸和多聚甲醛及带水有机溶剂苯、甲苯、1,4-二氧六环等加入到反应釜中，带水有机溶剂保持蒸馏回流循环，并在循环过程中利用分水器将有机溶剂中携带的水分分离出去，该方法对于投料量的放大同样存在一定的限制。

综上所述，现有的甲基二磺酸合成甲烷二磺酸亚甲酯的方法存在反应搅拌困难、需要具毒性试剂、对投料量的放大有一定限制等不足，需要进一步的改善。

发明内容

本发明的目的在于提供一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，克服前述现有技术中的不足，工艺过程操作简单、原料易于搅拌且能够充分反应、所需反应时间短、反应温和、后续处理过程简单快捷、产率高。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：

一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，包括如下步骤：

(1)将甲基二磺酸和二氯乙烷加入到反应容器中，搅拌均匀后加入五氧化二磷；

(2)升温至80-86℃后分批次向反应容器中同时加入多聚甲醛和五氧化二磷，加料完成后回流恒温反应1-3h；

(3)回流恒温反应完成后，静置0-3min，趁热倾倒出上层清液并冷却至室温，冷却后的上清液过滤抽干即得到白色的甲烷二磺酸亚甲酯。

优选的，所述步骤(1)中二氯乙烷加入的当量为甲基二磺酸的5.0-8.0倍。

更优选的，所述步骤(1)中二氯乙烷加入的当量为甲基二磺酸的7.0倍。

优选的，所述步骤(2)中甲基二磺酸和多聚甲醛物质的量的比例为1：(1.0-2.0)。

更优选的，所述步骤(2)中甲基二磺酸和多聚甲醛物质的量的比例为1：1.1。