[发明专利]制备氟化苯和氟化二苯甲酮及其衍生物的新方法有效
申请号: | 202010064576.X | 申请日: | 2020-01-20 |
公开(公告)号: | CN111269099B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 崔桅龙;周长岳;杜宏军;吴文挺 | 申请(专利权)人: | 福建永晶科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/63 | 分类号: | C07C45/63;C07C49/813;C07C45/46;C07C17/23;C07C25/18;C07C17/20;C07C25/13 |
代理公司: | 福州市景弘专利代理事务所(普通合伙) 35219 | 代理人: | 林祥翔;徐剑兵 |
地址: | 354000 福建省南*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氟化 二苯甲酮 及其 衍生物 新方法 | ||
1.通过Friedel-Crafts反应制备化合物的方法,所述化合物包含一个或多个芳环,其特征在于,在由氟化氢活化的五卤化锑催化剂的存在下,使用作PAEK前体的起始材料化合物的芳环与Friedel-Crafts试剂反应;
所述方法包括以下两个步骤:
(1)Friedel-Crafts反应作为步骤之一,其中起始材料化合物与Friedel-Crafts试剂在五卤化锑催化剂的存在下反应,所述五卤化锑催化剂由以0.1-100ppm低浓度存在的氟化氢活化;以及
(2)氟化反应作为步骤之一,其中化合物在五卤化锑催化剂的存在下与以过量浓度存在的氟化氢反应,以所述五卤化锑催化剂中锑的摩尔量计,所述氟化氢的浓度为至少2倍摩尔量;所述化合物为所述Friedel-Crafts反应中的反应产物,或者所述化合物在经过所述氟化反应处理后得到的氟化产物作为所述Friedel-Crafts反应的起始材料化合物;
其中,所述步骤(1)和(2)中的至少一个是连续过程;
所述起始材料化合物选自具有式(I)的化合物:
其中
Rn独立地表示一个或多个选自氢、氟或氯的取代基;以及
Hal表示选自氟、氯、溴或碘的卤素;
所述Friedel-Crafts试剂选自具有式(II)的化合物:
其中
R’n独立地表示一个或多个选自氢、氟或氯的取代基;以及R1和R2彼此独立地表示氢、三卤代甲基、卤代羰基或一卤代甲基,并且R1和R2中的至少一个是三卤代甲基、卤代羰基或一卤代甲基,其中每个卤素Hal选自氟、氯、溴或碘。
2.根据权利要求1所述的制备化合物的方法,其特征在于,制备的所述化合物是氟化化合物。
3.根据权利要求1所述的制备化合物的方法,其特征在于,在式(I)中,
Rn独立地表示选自氢、氟或氯的单个取代基;以及
Hal表示选自氟或氯的卤素。
4.根据权利要求3所述的制备化合物的方法,其特征在于,在式(I)中,Hal表示氯。
5.根据权利要求1所述的制备化合物的方法,其特征在于,具有式(I)的所述起始材料化合物选自由以下化合物组成的化合物组:其中Rn之一为氟或氯,其他Rn为氢,Hal为氟或氯。
6.根据权利要求1的制备化合物的方法,其特征在于,在式(II)中,R’n独立地表示选自氢、氟或氯的单个取代基;以及
R1和R2彼此独立地表示氢、三氯甲基、碳酰氯基或一氯甲基,并且R1和R2中的至少一个是三氯甲基、碳酰氯基或一氯甲基。
7.根据权利要求6所述的制备化合物的方法,其特征在于,在式(II)中,R1和R2彼此独立地表示氢、碳酰氯基或一氯甲基,并且R1和R2中的至少一个是碳酰氯基或一氯甲基。
8.根据权利要求7所述的制备化合物的方法,其特征在于,所述Friedel-Crafts试剂选自由以下组成的化合物组:氯苯甲酰氯、氟苯甲酰氯、苯-二羰基二氯化物和氯甲基氯苯。
9.根据权利要求8所述的制备化合物的方法,其特征在于,所述Friedel-Crafts试剂选自由以下组成的化合物组:4-氯苯甲酰氯、苯-1,4-二羰基二氯化物和4-(氯甲基)-1-氯苯。
10.根据权利要求1所述的制备化合物的方法,其特征在于,在所述起始材料化合物的存在下,所述三卤代甲基由四卤代甲烷原位制备得到。
11.根据权利要求6所述的制备化合物的方法,其特征在于,在所述起始材料化合物的存在下,所述三氯甲基由四氯甲烷原位制备。
12.根据权利要求10所述的制备化合物的方法,其特征在于,所述Friedel-Crafts试剂由四卤代甲烷原位制备,并且所述起始材料化合物为氯苯或氟苯。
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