[发明专利]一种高纯度高模数硅酸钾溶液及其制备方法在审
申请号: | 202010066241.1 | 申请日: | 2020-01-20 |
公开(公告)号: | CN111204772A | 公开(公告)日: | 2020-05-29 |
发明(设计)人: | 张奶玲;曹恒 | 申请(专利权)人: | 西安通鑫半导体辅料有限公司 |
主分类号: | C01B33/32 | 分类号: | C01B33/32 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 孟大帅 |
地址: | 710300 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 高模数 硅酸 溶液 及其 制备 方法 | ||
1.一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将氢氧化钾和去离子水混合,配置获得质量百分比浓度为1%~15%的氢氧化钾溶液;
步骤2,在搅拌工况下,将步骤1获得的氢氧化钾溶液加热升温到80~100℃;
步骤3,将硅源粉碎成微米级别后通过酸洗去除金属和有机杂质,然后用去离子水清洗至PH为6.0~8.0,获得精制后的超细硅源;
步骤4,向步骤1获得的氢氧化钾溶液中加入步骤3精制获得的超细硅源;其中,加入速率为0.1~10Kg/h,反应温度为30~100℃,搅拌反应2~12h;在温度为50~80℃下熟化2~15h,得到模数为4.0~6.5的硅酸钾水溶液;
步骤5,向步骤4获得的硅酸钾水溶液加入吸附剂,过滤去除硅酸钾溶液中的色素和物理杂质,获得高纯度硅酸钾水溶液;
步骤6,将步骤5获得的高纯度硅酸钾水溶液进行减压浓缩,获得高纯度高模数硅酸钾溶液;其中,浓缩压力为-0.02~-0.09MPa,浓缩温度为40~100℃,浓缩终点为硅酸钾水溶液的密度为1.180~1.3g/cm3。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法,其特征在于,
步骤1具体包括:将氢氧化钾和去离子水加入不锈钢反应釜中,配置成质量百分比浓度为1%~15%的氢氧化钾溶液;
步骤2具体包括:在搅拌工况下,经过反应釜的夹套通入蒸汽或热水,加热升温到80~100℃。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法,其特征在于,步骤3中的硅源为金属硅粉、光伏行业硅粉、半导体行业硅粉、气相二氧化硅、硅胶、原硅酸或硅烷;其中,每种硅源的硅含量均大于等于99.9%。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法,其特征在于,步骤3中,粉碎所用的设备为破碎机、粉碎机或球磨机。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法,其特征在于,步骤3中,酸洗所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸、乙酸或乳酸。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法,其特征在于,步骤5中,吸附剂为活性白土、硅藻土或活性炭。
7.一种权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备的高纯度高模数硅酸钾溶液。
8.一种权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备的高纯度高模数硅酸钾溶液,其特征在于,所述高纯度高模数硅酸钾溶液的模数为4.0~6.5,密度为1.18~1.3g/cm3,氯化物与硫化物总含量低于100ppm,铁离子含量低于50ppm。
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