[发明专利]一种高纯度高模数硅酸钾溶液及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度高模数硅酸钾溶液及其制备方法，包括以下步骤：配置获得质量百分比浓度为1％～15％的氢氧化钾溶液，加热升温到80～100℃；将硅源粉碎成微米级别后通过酸洗去除金属和有机杂质，然后用去离子水清洗至PH为6.0～8.0，获得精制后的超细硅源并加入氢氧化钾溶液中，获得硅酸钾水溶液并加入吸附剂，过滤去除硅酸钾溶液中的色素和物理杂质，获得高纯度硅酸钾水溶液并进行减压浓缩，获得高纯度高模数硅酸钾溶液。本发明的制备方法可制备一种纯度高，金属杂质含量低，无色透明，且模数达4.0～6.5的高模数硅酸钾溶液；其成本较低、环境友好。

技术领域

本发明属于硅酸钾溶液的制备领域，特别涉及一种高纯度高模数硅酸钾溶液及其制备方法。

背景技术

硅酸钾又称钾水玻璃，硅酸钾水溶液有广泛的应用，包括：在制造玻璃、陶瓷中作为去垢剂；磷光体胶粘于显像管上，涂电焊棒外面，用于克服溅散；用于作为还原染料、防火剂、电焊条粘合剂及无机涂料粘结剂；还可用于肥皂、医药、耐火材料的生产等。

目前，国内制备硅酸钾的方法主要是电融法，该方法包括：以石英砂和碳酸钾/碳酸氢钾为原料；按一定物质的量进行配比加入到专用的电熔窑炉中，在1100～1400℃左右熔融成玻璃液流出；冷却后再用水加热溶解、调模、过滤，得到硅酸钾溶液。上述方法是目前我国最常用的硅酸钾溶液的生产方法，江苏、河北、辽宁、天津、四川等地厂家均采用此法生产。上述现有制备方法在熔制硅酸钾玻璃液的同时，存在以下几个缺陷：硅酸钾杂质含量高，尤其是金属离子含量超标，对硅酸钾的应用造成严重影响；生产的硅酸钾模数偏低，一般不超过3.4；采用高温熔制，能耗高，生产成本较大；生产过程中会释放二氧化碳气体，对环境造成污染。

综上，亟需一种新的高纯度高模数硅酸钾溶液及其制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度高模数硅酸钾溶液及其制备方法，以解决上述存在的一个或多个技术问题。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将氢氧化钾和去离子水混合，配置获得质量百分比浓度为1％～15％的氢氧化钾溶液；

步骤2，在搅拌工况下，将步骤1获得的氢氧化钾溶液加热升温到80℃～100℃；

步骤3，将硅源粉碎成微米级别后通过酸洗去除金属和有机杂质，然后用去离子水清洗至PH为6.0～8.0，获得精制后的超细硅源；

步骤4，向步骤1获得的氢氧化钾溶液中加入步骤3精制获得的超细硅源；其中，加入速率为0.1～10Kg/h，反应温度为30～100℃，搅拌反应2～12h；在温度为50～80℃下熟化2～15h，得到模数为4.0～6.5的硅酸钾水溶液；

步骤5，向步骤4获得的硅酸钾水溶液加入吸附剂，过滤去除硅酸钾溶液中的色素和物理杂质，获得高纯度硅酸钾水溶液；

步骤6，将步骤5获得的高纯度硅酸钾水溶液进行减压浓缩，获得高纯度高模数硅酸钾溶液；其中，浓缩压力为－0.02～－0.09MPa，浓缩温度为40～100℃，浓缩终点为硅酸钾水溶液的密度为1.180～1.3g/cm³。

本发明的进一步改进在于，步骤1具体包括：将氢氧化钾和去离子水加入不锈钢反应釜中，配置成质量百分比浓度为1％～15％的氢氧化钾溶液；步骤2具体包括：在搅拌工况下，经过反应釜的夹套通入蒸汽或热水，加热升温到80～100℃。

本发明的进一步改进在于，步骤3中的硅源为金属硅粉、光伏行业硅粉、半导体行业硅粉、气相二氧化硅、硅胶、原硅酸或硅烷；其中，每种硅源的硅含量均大于等于99.9％。

本发明的进一步改进在于，步骤3中，粉碎所用的设备为破碎机、粉碎机或球磨机。