[发明专利]一种磷硅镉多晶料的高压合成装置及方法

权利要求书

1.一种利用磷硅镉多晶料的高压合成装置合成磷硅镉多晶料的方法，其特征在于，所述磷硅镉多晶料的高压合成装置包括合成料舟、可密封石英管、高压炉体、温度控制单元、压力控制单元；

所述的高压炉体包括外壳、加热元件、高压炉管，所述的加热元件与外壳之间设置有保温层，所述的高压炉管开口端配有法兰，另一端封口；所述的高压炉管为耐高温高压钢管；所述的耐高温高压钢管的材质为GH747合金；

所述的温度控制单元包括控温热电偶和温度控制仪表，所述的控温热电偶两端分别与温度控制仪表和加热元件连接；

所述的压力控制单元包括依次连接的进气阀、压力表、排气阀、安全泄压阀，所述的进气阀另一端与高压炉管开口端连接；

所述的可密封石英管位于高压炉管内，所述的合成料舟位于可密封石英管内；所述的可密封石英管为厚壁石英管，所述石英管的壁厚为3~5毫米；

合成方法包括步骤如下：

（1）将磷、硅、镉三种单质原料装入合成料舟中，将合成料舟装入可密封石英管中，抽真空至2×10^-4Pa后，密封可密封石英管；

（2）将上述密封的可密封石英管装入高压炉管中，在室温下向高压炉管中充入20~30atm的气体，将高压炉管从室温以30~50℃/h的升温速率升温至550~650℃，在此温度保温20~25h；然后以15~20℃/h的升温速率升温至1150~1180℃，在此温度保温20~35h；然后以50~100℃/h降温速率降温至300℃，再自然降温至室温，打开石英管，从合成料舟中即得到磷硅镉多晶料。

2.根据权利要求1所述的合成磷硅镉多晶料的方法，其特征在于，所述的合成料舟的材质为热解石墨、热解氮化硼或表面镀有热解石墨的氮化硼。

3.根据权利要求1所述的合成磷硅镉多晶料的方法，其特征在于，所述的加热元件为两组分上下两层并排于高压炉管两侧的硅碳棒或为两组缠绕于高压炉管外侧的电阻丝。

4.根据权利要求1所述的合成磷硅镉多晶料的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的磷、硅、镉三种单质原料的纯度均为99.999%，所述硅、镉、磷三种单质的摩尔比为1：1~1.01：2~2.05。

5.根据权利要求1所述的合成磷硅镉多晶料的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的气体为氮气、氩气或空气。

6.根据权利要求1所述的合成磷硅镉多晶料的方法，其特征在于，步骤（2）中的升温过程控制如下：将高压炉管从室温以40~45℃/h的升温速率升温至550~650℃，在此温度保温22h；然后以20℃/h的升温速率升温至1160℃，在此温度保温20h。

7.根据权利要求1所述的合成磷硅镉多晶料的方法，其特征在于，步骤（2）中的降温过程控制如下：将高压炉管以60~80℃/h降温速率降温至300℃，再自然降温至室温。