[发明专利]一种磷硅镉多晶料的高压合成装置及方法

说明书

本发明提供了一种磷硅镉多晶料的高压合成装置及方法，所述装置包括合成料舟、可密封石英管、高压炉体、温度控制单元、压力控制单元；所述高压炉体包括外壳、加热元件、高压炉管，所述加热元件与外壳之间设置有保温层，所述高压炉管开口端配有法兰，另一端封口；所述温度控制单元包括控温热电偶和温度控制仪表，所述控温热电偶两端分别与温度控制仪表和加热元件连接；所述压力控制单元包括依次连接的进气阀、压力表、排气阀、安全泄压阀，所述进气阀另一端与高压炉管开口端连接；所述可密封石英管位于高压炉管内，所述合成料舟位于可密封石英管内。采用该装置可单次制备出大批量的高纯度的磷硅镉多晶料，用于高质量的磷硅镉单晶生长。

技术领域

本发明涉及一种磷硅镉多晶料的高压合成装置及方法，属于晶体生长技术领域。

背景技术

中远红外激光在军事和民用领域有诸多应用，利用红外非线性光学晶体对现有激光进行光学频率下转换是获得3μm以上连续可调谐的中远红外激光的主要途径。目前商品化的红外非线性光学晶体有磷锗锌，硫镓银，硒镓银等。磷锗锌具有优秀的非线性光学性能及热学性能，可以产生高功率的中红外激光，但是由于磷锗锌在1μm左右存在较大的光学吸收，故不能用更为成熟的1μm左右的光源泵浦，泵浦源受到了严重的限制。而硫镓银和硒镓银的非线性光学系数及热导率均较低，满足不了高功率中远红外激光的输出要求。

磷硅镉(CdSiP₂)晶体具有带隙大(E_g＝2.4eV)、热导率高(13.6W/mK)、硬度适中，无热透镜效应，抗激光损伤阈值大，非线性光学系数非常高(d₃₆＝84pm/V)，以及双折射率适中等优点，可实现宽波长范围的调谐激光输出。它是所有的无机晶体中唯一可以用1064nm的激光泵浦并实现非临界位相匹配，从而输出6μm波段激光的晶体，在医学诊疗中具有重要的应用前景。采用2μm的激光光源泵浦时，光光转换效率已达到60％以上，超过了磷锗锌晶体。另外，它还可以用1.5μm的激光泵浦实现3-5μm红外可调谐激光的输出。磷硅镉晶体大的非线性系数、高的热导率以及宽的带隙使其成为产生高功率中远红外激光的一种很有前途的非线性光学材料，成为近年来红外非线性光学材料制备研究的热点。

然而，磷硅镉晶体的熔点高达1133℃，接近合成中所用石英安瓿的软化温度。在熔点附近下，其饱和分解压高达22atm，并且高温下磷硅镉易与石英反应，很容易导致合成坩埚的爆炸。如此高的温度和分解压使高纯磷硅镉的多晶料合成非常困难，对设备和合成工艺要求高。中国专利文献CN102168305A(申请号：201110083363.2)公开了磷硅镉多晶料的单温区合成方法，然而单温区法在合成大批量的磷硅镉原料时会导致石英管的爆炸。中国专利文献CN102191541A(申请号：201110083468.8)公开了磷硅镉多晶料的双温区合成方法及装置，而上述双温区法在合成过程中产生的磷镉二元相易挥发，控制较为复杂，合成的磷硅镉中易产生磷镉的二元杂相。中国专利文献CN102344126A(申请号：201110167404.6)公开了一种磷硅镉多晶体的合成方法与合成容器，采用双层石英坩埚，在内层坩埚内装原料，内层和外层坩埚间充入1.0-2.5atm的氮气以部分抵消内层坩埚中的压力。然而此方法操作复杂，且需要消耗较多的石英坩埚。

发明内容

针对现有技术的不足，尤其是针对现有技术中磷硅镉多晶料合成中合成温度高，特别是批量多晶料合成中合成压力大，石英安瓿易爆炸的难点，本发明提供了一种磷硅镉多晶料的高压合成装置和方法。本发明的方法安全可靠，并且操作简单，可获得大批量高纯度的磷硅镉多晶料。

术语说明：

室温：25±5℃。

本发明的技术方案如下：

一种磷硅镉多晶料的高压合成装置，包括合成料舟、可密封石英管、高压炉体、温度控制单元、压力控制单元；

所述的高压炉体包括外壳、加热元件、高压炉管，所述的加热元件与外壳之间设置有保温层，所述的高压炉管开口端配有法兰，另一端封口；