[发明专利]一种取代的苯硫酚的合成方法在审
| 申请号： | 202010069880.3 | 申请日： | 2020-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN111187188A | 公开（公告）日： | 2020-05-22 |
| 发明（设计）人： | 贾强;陈雪;苗英杰;王云中;杨金金;马天华;华莹;熊程甜;王茹;罗希;付永前 | 申请（专利权）人： | 普济生物科技（台州）有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/02 | 分类号： | C07C319/02;C07C321/26 |
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| 地址： | 318000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 取代 苯硫酚 合成 方法 | ||
1.一种式I化合物的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：
步骤a)式V化合物与NaHSO3或KHSO3反应合成式IV化合物，
步骤b)式IV化合物与SO2反应合成式III化合物，
步骤c)式III化合物在NaOH存在下，通过NaBH4还原合成式II化合物，
步骤d)式II化合物酸化得到式I化合物；
化学反应方程式如下：
其中，R1～R5可独立的选自H或者-CH3，R1～R5可相同或者不同。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，化合物V与NaHSO3或KHSO3反应时，通过NaOH或KOH调节pH值，反应体系pH值为5.5～6.5，化合物V与NaHSO3或KHSO3的摩尔比为1∶1～1∶1.2，滴加式V化合物的温度为30～80℃，滴加完式V化合物，继续反应的时间为2～4小时。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，式IV化合物不需分离可直接使用。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，化合物V与SO2摩尔比为1∶1.1～1∶1.5，通入SO2后反应温度为80～120℃，反应时间为5～10小时。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，合成式II化合物所用溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、乙腈等。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，合成式II化合物时，式III化合物与NaOH摩尔比为1∶1.2～1∶1.6，式III化合物与NaBH4的摩尔比为1∶0.2～1∶1，反应温度为50～100℃。
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