[发明专利]一种左奥硝唑有关物质的检测方法

权利要求书

1.一种左奥硝唑原料药有关物质的检测方法，其特征在于：该检测方法采用高效液相色谱法，并按照如下检测条件和操作进行检测：

检测条件1为：

色谱柱1：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流动相1：以甲醇为流动相1A，水为流动相1B；进行梯度洗脱；洗脱程序为：

t/min 0 20 50 60 70

流动相1B体积％ 100 80 80 40 40

检测波长1：310nm至320nm；

柱温1：25℃-40℃；

流速1：1.0ml/min-1.5ml/min；

对照品溶液1的制备：分别取对照品IMP01、对照品IMP02、对照品IMP03、对照品IMP04、对照品IMP06适量，用体积比为20:80的甲醇水溶液溶解并稀释制成每1ml含对照品IMP020.2ug，含对照品IMP01、对照品IMP03、对照品IMP04、对照品IMP06各2.5μg的对照品溶液1；

对照品IMP01

2-甲基-5-硝基咪唑；

对照品IMP02

1-(2,3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑；

对照品IMP03

1-(2,3-二羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑；

对照品IMP04

S-(-)-1-(3-氯-2-羟基丙基)-2-甲基-4-硝基咪唑；

对照品IMP06

1-丙酮基-2-甲基-5-硝基咪唑；

供试品溶液的制备：取约含左奥硝唑50mg的左奥硝唑原料药，置20ml量瓶中，加体积比为20:80的甲醇水溶液溶解并定量稀释制成每1ml约含左奥硝唑2.5mg的溶液，作为供试品溶液；

在检测条件1下，精密量取供试品溶液及对照品溶液1各40μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，还包括：

检测条件2为：

色谱柱2：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流动相2：以甲醇与水的体积比为(15～25):(75～85)的甲醇水溶液为流动相2；进行等度洗脱；

检测波长2：310nm至320nm；

柱温2：25℃-40℃；

流速2：0.9ml/min-1.2ml/min；

以及检测条件3为：

色谱柱3：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流动相3：以甲醇为流动相3A，水为流动相3B；进行梯度洗脱；洗脱程序为：

t/min 0 20 50 60 70

流动相3B体积％ 100 80 80 40 40

检测波长3：200nm至220nm；

柱温3：25℃-40℃；

流速3：1.0ml/min-1.5ml/min；

对照品溶液2的制备：取对照品IMP05适量，用体积比为20:80的甲醇水溶液溶解并稀释制成每1ml含对照品IMP05 0.2ug的对照品溶液2；

对照品IMP05

1-(3-氯-丙烯基)-2-甲基-5-硝基咪唑；

对照品溶液3的制备：分别取对照品IMP07、对照品IMP08对照品适量，用体积比为20:80的甲醇水溶液并稀释制成每1ml含对照品IMP08 0.2ug的溶液，含对照品IMP07 2.5μg的对照品溶液3；

对照品IMP07

N-(3-氯-2-羟丙基)-5-甲基-1,2,4-氧二氮茂-3-羧酰胺；

对照品IMP08

S-(-)-1-(3-氯-2-羟基丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑氮氧化物

在检测条件2下，精密量取供试品溶液及对照品溶液2各40μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；和

在检测条件3下，精密量取供试品溶液及对照品溶液3各40μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：检测波长1为318nm；柱温1为30℃；流速1为1.2ml/min。