[发明专利]一种亲水性整体材料及其制备和应用有效
申请号: | 202010073705.1 | 申请日: | 2020-01-22 |
公开(公告)号: | CN113145088B | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 欧俊杰;马晨;马淑娟;叶明亮 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J20/285 | 分类号: | B01J20/285;B01D15/00;B01D15/30;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亲水性 整体 材料 及其 制备 应用 | ||
1.一种亲水性整体材料的制备方法,具体是单体异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)与单体1,4,7,10-四氮杂环十二烷(cyclen)发生环氧-胺开环聚合反应,制备获得整体材料;
利用单体异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)中的环氧官能团与单体1,4,7,10-四氮杂环十二烷(cyclen)中的仲胺基团在热引发的作用下发生环氧-胺开环聚合反应,在反应过程中会生成大量的羟基,因此所制备的整体材料具有良好的亲水性;所用制孔剂为乙腈(Acetonitrile,ACN)和聚乙二醇(Polyethylene glycol,PEG),平均分子量200~600。
2.按照权利要求1所述亲水性整体材料的制备方法,其特征在于:
所用制备单体为:异氰尿酸三缩水甘油酯与1,4,7,10-四氮杂环十二烷;
所用制孔剂为PEG200;
可按如下步骤操作:
1)向反应容器中加入100~130 mg异氰尿酸三缩水甘油酯;
2)向反应容器中加入1,4,7,10-四氮杂环十二烷,使1,4,7,10-四氮杂环十二烷中的仲胺基团与异氰尿酸三缩水甘油酯中的环氧丙基基团的摩尔(mol)比为2:3~3:2;
3)向反应容器中加入320~480 μL的乙腈和220~260 μL的聚乙二醇;
4)将上述混合体系在常温下完全溶解混均,得混合溶液;
5)将步骤4)中所得到的混合溶液引入到容器中并密封;
6)将步骤5)中所得到的盛有混合溶液的容器置于40~60℃下反应10~16小时;
7)用乙醇洗涤6)得到的整体材料,除去致孔剂及未反应完全的单体物质,即可得到亲水性的整体材料。
3.按照权利要求2所述亲水性整体材料的制备方法,其特征在于:可按如下步骤操作:
1)向反应容器中加入118.8mg异氰尿酸三缩水甘油酯;
2)向反应容器中加入1,4,7,10-四氮杂环十二烷,使1,4,7,10-四氮杂环十二烷中的仲胺基团与异氰尿酸三缩水甘油酯中的环氧丙基基团的摩尔(mol)比为1:1;
3)向反应容器中加入418.4 μL的乙腈和222.4 μL的聚乙二醇;
4)将上述混合体系在常温下完全溶解混均,得混合溶液;
5)将步骤4)中所得到的混合溶液引入到容器中并密封;
6)将步骤5)中所得到的盛有混合溶液的容器置于50℃下反应12小时;
7)用乙醇洗涤6)得到的整体材料,除去致孔剂及未反应完全的单体物质,即可得到亲水性的整体材料。
4.按照权利要求2所述亲水性整体材料的制备方法,其特征在于:
所述步骤5)和6)中所述容器为毛细管或者离心管;
将整体材料制备成毛细管整体柱,可用作毛细管亲水液相色谱的固定相进行极性小分子化合物的分离;或,制备成的块状整体材料可用于复杂生物样品中糖肽的分离富集。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)~4)中所用的反应容器为离心管。
6.一种权利要求1-5任一所述制备方法得到的整体材料。
7.一种权利要求6所述整体材料的应用,其特征在于:所述整体材料可用于毛细管液相色谱和/或糖肽富集过程中。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:
所述整体材料一方面可作为毛细管亲水液相色谱的固定相,用于极性小分子物质的分离;
或,另一方面又可作为亲水相互作用色谱的吸附材料,用于复杂生物样品中糖肽的分离富集。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:
所述极性小分子物质为水溶液中苯胺类物质或者苯酚类物质中的一种或二种以上;
所述复杂生物样品为人血清酶解液。
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