[发明专利]一种亲水性整体材料及其制备和应用

说明书

本发明涉及一种新型亲水性整体材料及其在毛细管液相色谱和糖肽富集中的应用。具体是将单体异氰尿酸三缩水甘油酯(triglycidyl isocyanurate，TGIC)和1,4,7,10‑四氮杂环十二烷(1,4,7,10‑Tetraazacyclododecane，cyclen)在有机溶剂中超声溶解，然后在加热条件下发生环氧‑胺开环聚合反应形成整体材料。由于环氧与胺反应会生成大量的羟基，因此得到的整体材料具有良好的亲水性。将该整体材料作为毛细管亲水液相色谱的固定相可用于极性小分子化合物的分离；作为亲水作用色谱的吸附剂可用于生物样品中糖肽的分离富集。采用该方法制备亲水整体材料过程非常简单，仅需一歩加热反应即可，免去了传统亲水材料制备过程繁杂，需要多步修饰的缺憾，简化了制备过程。

技术领域

本发明涉及一种亲水性整体材料的制备及应用，具体是在加热条件下，使带有环氧基团的单体异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)与带有仲胺基团的单体1,4,7,10-四氮杂环十二烷(cyclen)发生环氧-胺开环聚合反应形成整体聚合材料，由于反应聚合过程中会产生大量的羟基，因此得到的材料具有良好的亲水性。可以作为亲水作用色谱的固定相，一方面用于毛细管液相色谱，用来分离极性小分子；另一方面，用作吸附剂，分离富集生物样品中的糖肽。

背景技术

整体柱又称连续床，作为毛细管液相色谱的核心，可通过原位聚合制备，避免了填充柱复杂的填充制备过程，分离能力也高于开管柱，而且，整体柱具有连续的通孔结构和良好的渗透性，流动相可以快速通过其内部而不产生高背压，有利于实现快速分析。目前，整体柱已广泛用于高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)、毛细管电泳(capillary electrochromatography，CEC)和毛细管液相色谱(capillary liquidchromatography，cLC)等方面(文献1.Liu L.H.,,et.al.,“Methacrylate-bondedcovalent-organic framework monolithic columns for high performance liquidchromatography”,Journal of Chromatography A,1479(2017)137-144；文献2.金灿等.“牛血清白蛋白修饰的有机-硅胶杂化整体柱的制备及电色谱研究”，分析化学，2018(10))文献3.Lin H.,et.al.“Thiol-epoxy click polymerization for preparation ofpolymeric monoliths with well-defined 3D framework for capillary liquidchromatography”,Analytical Chemistry,87(2015)3476-3483)。整体材料分为无机整体材料、有机整体材料和有机-无机杂化整体材料。与无机整体材料和杂化整体材料相比，有机整体材料具有生物相容性好，pH值范围宽，制备工艺简单等优点。更为重要的是，可用于制备有机整体材料的单体种类丰富，可以根据不同的分离需求选择相应的制备单体种类，以满足特定的分离分析需求。因此有机整体材料一直是整体材料研究的一个热点。