[发明专利]一种聚吡咯/磷掺杂石墨化碳复合导电膜电极的制备方法

权利要求书

1.一种聚吡咯/磷掺杂石墨化碳复合导电膜电极的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)制备磷掺杂石墨化碳

1)原料预处理：将柚子皮经水洗除去可溶性杂质，再经70℃温度条件干燥后研碎；

2)预碳化:将步骤1)中预处理后的柚子皮与活化剂充分混匀置于反应釜中，再加入适量磷掺杂磷源，充分搅拌，而后通入氮气将反应釜内的空气充分置换，再将密封后的反应釜在氮气保护下于280℃温度条件下搅拌加热预碳化；预碳化完成后，自然冷却，取出固相预碳化材料，经水洗后，于70℃温度条件下真空干燥得预碳化体；且活化剂是浓度为0.5mol/L的KOH溶液，磷掺杂磷源是重量百分率为32wt.％的羟基乙叉二膦酸溶液；

3)高温碳化：将步骤2)所得预碳化体置于程序升温反应炉中，在氮气保护下，以规定的升温速率升至1160℃，并于1160℃下高温碳化，得到磷掺杂石墨化碳；

(2)制备复合导电碳膜电极

I)将定量聚吡咯溶于N-甲基吡咯烷酮中，再按质量配比加入磷掺杂石墨化碳，充分搅拌均匀得混合稠状液，而后将混合稠状液倒入玻璃皿中，在70℃温度条件下干燥成膜；

II)将步骤I)中干燥成的膜剪裁，即制成聚吡咯/磷掺杂石墨化碳复合导电膜电极。

2.根据权利要求1所述的一种聚吡咯/磷掺杂石墨化碳复合导电膜电极的制备方法，其特征在于，步骤1)中，在70℃温度条件下干燥时间为12h。

3.根据权利要求1所述的一种聚吡咯/磷掺杂石墨化碳复合导电膜电极的制备方法，其特征在于，反应釜中加入有20g预处理后的柚子皮，10mLKOH溶液，10mL羟基乙叉二膦酸溶液。

4.根据权利要求1所述的一种聚吡咯/磷掺杂石墨化碳复合导电膜电极的制备方法，其特征在于，步骤2)中，在氮气保护下于280℃温度条件下搅拌加热预碳化时间为2h。

5.根据权利要求1所述的一种聚吡咯/磷掺杂石墨化碳复合导电膜电极的制备方法，其特征在于，步骤3)中，在氮气保护下，以40℃/min的升温速率升至1160℃。

6.根据权利要求5所述的一种聚吡咯/磷掺杂石墨化碳复合导电膜电极的制备方法，其特征在于，步骤3)中，在1160℃下高温碳化时间为30min。

7.根据权利要求1所述的一种聚吡咯/磷掺杂石墨化碳复合导电膜电极的制备方法，其特征在于，步骤I)中，聚吡咯与磷掺杂石墨化碳的质量配比为100:25～100:55。

8.根据权利要求7所述的一种聚吡咯/磷掺杂石墨化碳复合导电膜电极的制备方法，其特征在于，聚吡咯与磷掺杂石墨化碳最佳质量配比为100:45。