[发明专利]一种聚吡咯/磷掺杂石墨化碳复合导电膜电极的制备方法

说明书

一种聚吡咯/磷掺杂石墨化碳复合导电膜电极的制备方法，以经过预处理的柚子皮为原料，通过碱活化、磷掺杂、预碳化及高温碳化制备磷掺杂石墨化碳；再将定量聚吡咯溶于N‑甲基吡咯烷酮中，而后按一定质量配比加入磷掺杂石墨化碳混合，制备成聚吡咯/磷掺杂石墨化碳复合导电膜电极，聚吡咯/磷掺杂石墨化碳复合导电膜电极具有高比表面积和良好的导电性及化学稳定性，用于电吸附卤水提锂时，具有锂提取率高、吸附选择性好的优点。

技术领域

本发明涉及功能材料制备技术领域，尤其涉及一种聚吡咯/磷掺杂石墨化碳复合导电膜电极的制备方法。

背景技术

锂电池是目前发展最快的化学储能电源，是新能源汽车的重要贮能载体，具有高比能量、低自放电、高循环寿命等诸多优良特性，对于实现锂资源的有效利用、解决能源危机、减少碳排放均具有具有十分重要的意义。近年来，随着新能源汽车市场的迅猛发展，对锂电池的需求量快速增加，从而带动了锂电行业的快速发展。

与矿石提锂相比较，利用智利盐湖卤水提锂具有工艺相对简单、生产低的优势。目前矿石提锂的成本在5.5万左右，而盐湖提锂不需要类似矿石提锂的煅烧过程，成本仅在2～2.5万元，但盐湖卤水是多元体系，含有远高U(VI)浓度的大量共存离子，这给卤水提锂带来严重困扰。

利用电吸附可将卤水中的锂与其它共同存离子(如Mg²⁺、K⁺、Na⁺)有效分离，因为锂离子相对较小，其迁移至工作电极(负电位电极)的迁移速率高于其它阳离子，因此通过精确控制电极电位，可排除竞争离子的干扰。电吸附时，Li⁺主要通过嵌入/脱嵌机制被捕获，因此显著提高Li⁺吸附容量(吸附容量数倍于普通吸附)，电吸附具有低能耗、低污染、经济高效的优点。

碳材料具有良好的耐腐蚀性和稳定性，是常用的电吸附卤水提锂电极材料。但目前普遍使用的碳电极材料仍存在成本高、比表面积低、导电性和电吸附性能差的缺点，严重限制其在卤水提锂领域的实际应用。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种聚吡咯/磷掺杂石墨化碳复合导电膜电极的制备方法，以解决上述背景技术中的问题。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种聚吡咯/磷掺杂石墨化碳复合导电膜电极的制备方法，具体步骤如下：

(1)制备磷掺杂石墨化碳

1)原料预处理：将柚子皮经水洗除去可溶性杂质，再经70℃温度条件干燥后研碎；

2)预碳化:将步骤1)中预处理后的柚子皮与活化剂充分混匀置于反应釜中，以促使柚子皮充分吸收活化剂，再加入适量磷掺杂磷源，充分搅拌，而后通入氮气将反应釜内的空气充分置换，再将密封后的反应釜在氮气保护下于280℃温度条件下搅拌加热预碳化；预碳化完成后，自然冷却，取出固相预碳化材料，经水洗后，于70℃温度条件下真空干燥得预碳化体；

3)高温碳化：将步骤2)所得预碳化体置于程序升温反应炉中，在氮气保护下，以40℃/min的升温速率升至1160℃，并于1160℃下高温碳化，得到磷掺杂石墨化碳；

(2)制备复合导电碳膜电极

I)将定量聚吡咯溶于N-甲基吡咯烷酮中，再按质量配比加入磷掺杂石墨化碳，充分搅拌均匀得混合稠状液，而后将混合稠状液倒入玻璃皿中，在70℃温度条件下干燥成膜；

II)将步骤I)中干燥成的膜剪裁，即制成聚吡咯/磷掺杂石墨化碳复合导电膜电极。

在本发明中，步骤1)中，在70℃温度条件下干燥时间为12h。