[发明专利]一种含磺酰基的芳基和/或烷基甲烷类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种含磺酰基的芳基和/或烷基甲烷类化合物的合成方法，其特征在于，在溶剂中，由醛、重氮盐、二氧化硫源和均三甲氧基苯在酸催化剂的催化条件下，于50-60摄氏度下反应，由均三甲氧基苯亲核进攻被酸活化的苯甲醛中间体形成烯基酮中间体，另外，重氮盐、二氧化硫源作用产生亚磺酸盐中间体，再在酸作用下与烯基酮中间体进一步反应得到含磺酰基的芳基和/或烷基甲烷类化合物，

反应式如下：

式中，(alkyl)Ar₁为吸电子或供电子基团取代的苯基或烷基，吸电子基团为硝基、氯、溴、三氟甲基、酰基、酯基和羧基中的任意一种，供电子基团为烷基或烷氧基；

(Het)Ar₂为吸电子或供电子基团取代的苯基或杂环取代基，吸电子基团为氟、氯、溴、碘、酰基取代基中的任意一种，供电子基团为烷基、烷氧基和取代氨基基团中的任意一种，杂环为缺电子或富电子杂环；

具体步骤如下：

(1)在室温下，向干燥的试管中加入一定量的均三甲氧基苯，一定量的重氮盐、一定量的二氧化硫源、一定量的醛、一定量的酸催化剂，后加入一定量的溶剂，置于50-60℃加热装置中搅拌24h；

(2)继TLC监测完全反应后，将反应液倒入乙酸乙酯萃取，有机相合并后用饱和食盐水洗涤两次，经无水硫酸钠干燥后减压浓缩，并采用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为流动相进行柱层析分离，即可得到相应含磺酰基的芳基和/或烷基甲烷类化合物；

其中，

所用的溶剂为乙醇和水混合溶剂；

所用的二氧化硫源为焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠和DABSO中的任意一种；

所用的酸催化剂为甲酸、特戊酸、乙酸、三氟乙酸中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所用的溶剂中乙醇和水体积比：v:v＝4:1。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所用的酸催化剂为甲酸。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所用的二氧化硫源为焦亚硫酸钾。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，以均三甲氧基苯为1.0当量计，二氧化硫源的用量为2.0-2.5当量；醛的用量为2.5-3.0当量；酸催化剂的用量为1.0当量，重氮盐的用量为1.0-1.5当量。