[发明专利]一种制备罗汉果醇的方法

权利要求书

1.一种制备罗汉果醇的方法，包括以下步骤：

（1）加压水解：将罗汉果提取物用水溶解，加入酸，加压加热水解，冷却后得水解液；

（2）上柱吸附：往水解液中加入醇，醇水溶液通过吸附树脂柱；

（3）梯度洗脱：先用水或醇水溶液将树脂柱冲洗至中性，用低度醇洗脱，最后用高度醇洗脱，收集高度醇洗脱液，所述低度醇的体积百分比浓度为25%～35%，所述高度醇的体积百分比浓度为60%～75%；

（4）浓缩、干燥：将高度醇洗脱液减压浓缩，干燥，得罗汉果醇粗品；

（5）精制：罗汉果醇精制：将罗汉果醇粗品用有机溶剂加热溶解，加入活性炭，加热回流，冷却至室温，过滤，浓缩，搅拌，冷却析晶，抽滤，干燥，得罗汉果醇精品；11-O-罗汉果醇精制：结晶母液浓缩后经硅胶柱吸附、洗脱，洗脱液浓缩、干燥，得11-O-罗汉果醇；步骤（1）中，所述的罗汉果提取物，提取物主要成分为罗汉果苷，是以罗汉果为原料，经提取、离心、大孔树脂吸附、乙醇洗脱、脱色、浓缩、喷雾干燥步骤得到的含有罗汉果苷的干粉。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的水和罗汉果提取物体积重量比为10～20（ml/g）；和/或加入酸后溶液中酸（H⁺）的摩尔浓度为0.2～0.5mol/L。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述加压是对体系施加0.1～0.5Mpa的相对压强，加热温度为105～150℃，水解的时间为0.5～5h。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，加热温度为110～130℃，水解的时间为1-3h。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述醇水溶液中醇的体积百分比浓度为12%～20%。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述吸附树脂的体积用量为罗汉果提取物重量的15～20倍（ml/g），所述吸附树脂柱的高径比为2～10:1，上柱的流速为0.5～1.0BV/h；所述吸附树脂为大孔吸附树脂或聚酰胺树脂。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述吸附树脂柱的高径比为5～8:1。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述冲洗中，水或醇水溶液的用量为2～5BV，冲洗的流速是1～2BV/h；和/或所述低度醇的用量为2～3BV，低度醇洗脱的流速是1～2BV/h；和/或所述高度醇的用量为2～3BV，高度醇洗脱的流速是1～2BV/h。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚、石油醚、丙酮、四氢呋喃中的一种或几种，有机溶剂的体积用量为罗汉果醇粗品重量的15～30倍（ml/g）。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述罗汉果醇精制中，浓缩液中的固形物含量为18%～30%，所述冷却析晶的温度为0～5℃，所述搅拌的速度为10～30 r/min，所述析晶的时间为12～24小时。

11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述11-O-罗汉果醇的精制是将结晶母液浓缩至干，用石油醚溶解至固形物浓度为2%～5%，以1～2bv/h的流速通过硅胶层析柱，硅胶重量为母液干物种量的20～30倍，硅胶层析柱的高径比为2～5:1，上柱毕，用2～4BV体积比8-12:1的石油醚：乙酸乙酯对硅胶层析柱进行洗脱，收集洗脱液，浓缩，结晶，过滤，干燥，得11-O-罗汉果醇。