[发明专利]基于超临界流体色谱和离子液体柱后加合反应的测定方法

权利要求书

1.一种基于超临界流体色谱和离子液体柱后加合反应的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)采用正庚醇、四氢呋喃和水制备超分子溶剂；

(2)样品前处理：采用所述超分子溶剂萃取试样，制备待测液；

(3)采用超临界流体色谱分离、双阳离子型离子液体色谱柱后加合反应结合电喷雾质谱检测的方法对所述待测液中的全氟化合物进行检测；

其中，色谱条件如下：

Torus DIOL色谱柱，2.1mm×100mm,1.7μm；流动相：A：二氧化碳，B：含0.1％氨水的甲醇溶液；梯度洗脱：0～8.9min 5％～20％B；8.9～9min 20％B；9.0～9.5min 20％～5％B；9.5～10min 5％B；柱温：40℃；背压：2000psi；流速：0.3mL/min；进样体积：2μL；补偿泵流速：0.2mL/min；

超临界流体色谱分离后，将补偿泵中的补偿液替换为双阳离子型离子液体溶液，双阳离子型离子液体为1,1-二正辛酯-4,4-双吡啶二甲基溴，用溶剂溶解，溶剂为体积比为1:1的甲醇-水的混合溶剂，替换补偿液后进行质谱检测；

所述样品为纺织品，所述全氟化合物包括全氟十二酸、全氟十一酸、全氟癸酸、全氟壬酸、全氟辛酸、全氟庚酸、全氟己酸、全氟戊酸、全氟辛烷磺酸和全氟丁烷磺酸。

2.根据权利要求1所述的基于超临界流体色谱和离子液体柱后加合反应的测定方法，其特征在于：所述超分子溶剂的制备方法包括如下步骤：量取3mL正庚醇和4mL四氢呋喃于50mL玻璃离心管中,加入33mL超纯水,磁力搅拌3min后,以3000r/min离心10min,用玻璃注射器移取上层有机相于玻璃瓶中,4℃下密封保存。

3.根据权利要求2所述的基于超临界流体色谱和离子液体柱后加合反应的测定方法，其特征在于：所述样品前处理过程具体包括如下步骤：称取0.50g试样于离心管中,加入4mL所述超分子溶剂,涡旋振荡3min后,以3000r/min离心10min,移取上层液体100μL,加入100μL甲醇,涡旋混匀,过0.22μm微孔滤膜后,供超临界流体色谱-质谱测定。

4.根据权利要求3所述的基于超临界流体色谱和离子液体柱后加合反应的测定方法，其特征在于：

所述1,1-二正辛酯-4,4-双吡啶二甲基溴的浓度为2.5μM，流速为1.5mL/min；

质谱条件如下：

离子源：电喷雾电离源；采集模式：正离子模式；离子源温度：150℃；毛细管电压：2.30kV；去溶剂化温度：350℃；锥孔气体流速：150L/hr；去溶剂化气体流速：800L/Hr；碰撞气体流速：0.25L/hr。