[发明专利]基于超临界流体色谱和离子液体柱后加合反应的测定方法

说明书

本发明公开了一种基于超临界流体色谱和离子液体柱后加合反应的测定方法，包括如下步骤：(1)采用正庚醇、四氢呋喃和水制备超分子溶剂；(2)样品前处理：采用所述超分子溶剂萃取试样，制备待测液；(3)采用超临界流体色谱分离、双阳离子型离子液体色谱柱后加合反应结合电喷雾质谱检测的方法对所述待测液中的全氟化合物进行检测。本发明采用超临界流体色谱分离‑双阳离子型离子液体色谱柱后加合反应‑电喷雾质谱检测的方法建立了一种新型的检测纺织品中全氟化合物的分析方法，采用双阳离子型离子液体，与要分析的电负性化合物在电喷雾过程中形成带正电荷的加合物，通过正离子质谱模式对分析物进行检测，以增强信号灵敏度。

技术领域

本发明涉及检验检测领域，特别是涉及一种基于超临界流体色谱分离和离子液体柱后加合反应的测定方法。

背景技术

全氟化合物是碳氢化合物及其衍生物中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类有机化合物,这类物质常用于家庭装饰纸制食品包装材料、灭火泡沫的表面活性剂。在纺织品的生产中，全氟化合物作为整理剂和表面活性剂而被大量使用。然而，全氟化合物具有很强的生物蓄积性，进入生物体后，全氟化合物会分布在血清及肝脏内，对生物体产生各种毒性效应，如肝脏毒性、心血管毒性、发育毒性、免疫系统毒性、内分泌干扰性及潜在的致癌性。

目前，纺织品的前处理方法包括固相微萃取、超声提取、索氏提取等。但这些方法不仅提取时间长、有机溶剂用量大，而且也会对环境和实验人员产生负面影响。超分子溶剂是一种具有纳米结构的胶束聚集体，可以提高从水溶液中提取分析物的效率，减少萃取时间，而且溶剂消耗量较少，是分析萃取中分子有机溶剂的新型环保替代品。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种采用超临界流体色谱分离、双阳离子型离子液体色谱柱后加合反应和电喷雾质谱检测的测定方法。

超临界流体色谱以压缩形式的二氧化碳作为流动相，比有机溶剂价格便宜，安全且绿色环保；同时，可以实现快速有效的分离。超临界流体色谱可在减少有机溶剂用量的情况下实现快速高效分离，具有高重现性。

用质谱检测全氟化合物时通常用负离子模式，但负离子模式的电喷雾电离质谱不及正离子模式灵敏。室温离子液体是熔点低于100℃的盐类物质，具有热稳定性高、不易燃、粘度低、导电性好、溶解性和混溶性好等特点，有望成为一种绿色环保的有机溶剂替代品。双阳离子型离子液体是一种新兴的离子液体，带有两个正电荷，可作为超临界流体色谱的柱后加合离子试剂。

本发明基于超临界流体色谱和离子液体柱后加合反应的测定方法，包括如下步骤：

（1）采用正庚醇、四氢呋喃和水制备超分子溶剂；

（2）样品前处理：采用所述超分子溶剂萃取试样，制备待测液；

（3）采用超临界流体色谱-质谱联用的方法对所述待测液中的全氟化合物进行检测。

本发明中所述的基于超临界流体色谱和离子液体柱后加合反应的测定方法，其中，所述超分子溶剂的制备方法包括如下步骤：量取3 mL正庚醇和4 mL四氢呋喃于50 mL玻璃离心管中, 加入33 mL超纯水, 磁力搅拌3 min后, 以3000 r/min离心10 min, 用玻璃注射器移取上层有机相于玻璃瓶中，4℃下密封保存。

本发明中所述的基于超临界流体色谱和离子液体柱后加合反应的测定方法，其中，所述样品前处理过程具体包括如下步骤：称取0.50 g试样于离心管中, 加入4 mL所述超分子溶剂, 涡旋振荡3 min后, 以3000 r/min离心10 min, 移取上层液体100 μL, 加入100μL甲醇, 涡旋混匀, 过0.22μm微孔滤膜后, 供超临界流体色谱-质谱测定。

本发明中所述的基于超临界流体色谱和离子液体柱后加合反应的测定方法，其中，所述超临界流体色谱-质谱联用的方法中色谱条件如下：