[发明专利]一种复合介-微孔结构SAPO-34分子筛及其合成方法

权利要求书

1.一种合成复合介-微孔结构SAPO-34分子筛的方法，其特征在于：

制备过程如下：

a)将硅源、铝源、磷源、去离子水和OSDA混合，形成具有如下摩尔配比的初始凝胶混合物：

SiO₂/Al₂O₃＝0.1～1.1；

P₂O₅/Al₂O₃＝0.5～1.5；

H₂O/Al₂O₃＝1～30；

OSDA/Al₂O₃＝5～30；

OSDA/H₂O＝0.27～30；

其中OSDA为具有R1-(CH₃)₂N-R2结构的长链季铵盐，R1为含有2到4个碳原子的直链或支链烷基基团，或含有4到8个碳原子的环烷烃基团，R2为含有10到30个碳原子的直链或支链烷基基团，阴离子为氢氧根离子、氯离子和溴离子中的一种或者多种混合物；

b)将步骤a)所得初始凝胶混合物装入合成釜，密闭，在自生压力下进行水热晶化；

c)待晶化完全后，固体产物经离心分离，用去离子水洗涤至中性，干燥后即得到复合介-微孔结构SAPO-34分子筛。

2.根据权利要求1所述的一种合成复合介-微孔结构SAPO-34分子筛的方法，其特征在于：所述步骤a)中的硅源为硅溶胶、活性二氧化硅、正硅酸酯和偏高岭土中的一种或任意几种的混合物；铝源为铝盐、活性氧化铝、烷氧基铝和偏高岭土中的一种或任意几种的混合物；磷源为正磷酸、磷酸氢铵、磷酸二氢铵、有机磷化物和磷氧化物中的一种或任意几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种合成复合介-微孔结构SAPO-34分子筛的方法，其特征在于：所述步骤a)初始凝胶混合物中长链季铵盐OSDA与水的摩尔比例为OSDA/H₂O＝0.5～30。

4.根据权利要求1所述的一种合成复合介-微孔结构SAPO-34分子筛的方法，其特征在于：所述步骤a)初始凝胶混合物中长链季铵盐OSDA与水的摩尔比例为OSDA/H₂O＝1.0～30；所述步骤a)初始凝胶混合物中OSDA与Al₂O₃的摩尔比例为OSDA/Al₂O₃＝7.0～30。

5.根据权利要求1所述的一种合成复合介-微孔结构SAPO-34分子筛的方法，其特征在于：所述步骤a)初始凝胶混合物中的OSDA为十二烷基二甲基卞基氯化铵，十二烷基二甲基卞基溴化铵，十二烷基二甲基卞基氢氧化铵，十四烷基二甲基卞基氯化铵，十四烷基二甲基卞基溴化铵，十四烷基二甲基卞基氢氧化铵，十六烷基二甲基卞基氯化铵，十六烷基二甲基卞基溴化铵，十二烷基二甲基乙基氯化铵，十二烷基二甲基乙基溴化铵，十二烷基二甲基乙基氢氧化铵，十六烷基二甲基卞基氢氧化铵，十六烷基二甲基乙基氯化铵，十六烷基二甲基乙基溴化铵，十六烷基二甲基乙基氢氧化铵，十二烷基二甲基丁基氯化铵，十二烷基二甲基丁基溴化铵，十二烷基二甲基丁基氢氧化铵，十六烷基二甲基卞基氢氧化铵，十六烷基二甲基丁基氯化铵，十六烷基二甲基丁基溴化铵和十六烷基二甲基丁基氢氧化铵中的一种或任意几种的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种合成复合介-微孔结构SAPO-34分子筛的方法，其特征在于：所述步骤a)中的配料顺序为，首先将铝源加入到长链季铵盐OSDA中搅拌均匀，记为混合物A；另外将硅源、磷源及去离子水混合，连续搅拌2～6h加入混合物A中，搅拌均匀，得到初始凝胶混合物。

7.根据权利要求1所述的一种合成复合介-微孔结构SAPO-34分子筛的方法，其特征在于：所述步骤b)中的晶化温度为180～220℃，晶化时间为1～12h，晶化过程在动态进行。