[发明专利]一步法实现加氢反应耦合脱水反应在制备4-乙烯基愈创木酚中的应用在审
申请号: | 202010086330.2 | 申请日: | 2020-02-11 |
公开(公告)号: | CN111187150A | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 应玲英;杨倩倩;邓海波;蒋学;田秀枝 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07C41/26 | 分类号: | C07C41/26;C07C43/23 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 余俊杰 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一步法 实现 加氢 反应 耦合 脱水 制备 乙烯基 愈创木酚 中的 应用 | ||
1.一步法实现加氢反应耦合脱水反应在制备4-乙烯基愈创木酚中的应用,其特征在于,所述应用的反应底物为香草酮。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述方法以香草酮作为反应底物,醇为溶剂,碱性条件下经一步反应制得4-乙烯基愈创木酚。
3.根据权利要求1或2所述的应用,其特征在于,所述方法的具体步骤为:
(1)将香草酮溶于醇中,加入碱,关闭反应釜,在150-250℃条件下反应0.2-12小时,升温到指定温度的时长为30分钟以内,反应结束后冷却至室温后加入酸调节pH值至中性;
(2)过滤除去固体,将滤液减压旋转蒸干得到4-乙烯基愈创木酚的粗产物,粗产物进行液相色谱分析,同时检测香草酮的转化率和4-乙烯基愈创木酚摩尔得率和纯度。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,香草酮与醇的质量体积浓度为0.01-0.2kg/L。
5.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,碱与醇的质量体积浓度为0.01-0.4kg/L。
6.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙、氢氧化钙、氢氧化锆、氧化镁、氢氧化镁、氨水中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙、氢氧化钙、氢氧化锆、氧化镁、氢氧化镁均为工业碱,纯度为80%以上;所述氨水为工业氨水,质量浓度为5-30%。
8.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇,甘油中的一种,且均为无水醇。
9.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述酸为质量浓度为10-30%的硫酸或质量浓度为10-30%的盐酸。
10.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,香草酮的转化率达到大于95%以上;4-乙烯基愈创木酚的粗产物中4-乙烯基愈创木酚的摩尔得率为50-90%,粗产品的纯度55-95%。
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