[发明专利]一种处理二氯苯精馏残渣的方法有效
申请号: | 202010092493.1 | 申请日: | 2020-02-14 |
公开(公告)号: | CN111187138B | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
发明(设计)人: | 聂庆超;王根林;丁克鸿;徐林;汪洋;殷剑虎;陈耀坤;李良善;何成义 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司 |
主分类号: | C07C1/26 | 分类号: | C07C1/26;C07C15/04;C07C17/25;C07C25/06;C07C17/23;C07C25/02;C07C29/62;C07C31/36;C07D301/26;C07D303/08 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 处理 氯苯 精馏 残渣 方法 | ||
1.一种处理二氯苯精馏残渣的方法,其特征在于,所述方法包括:
在氢气气氛下,将预处理后的二氯苯精馏残渣和甘油作为反应原料,在催化剂和助剂的作用下进行反应,制得包括苯、氯化苯和氯丙醇的反应产物;
所述催化剂与反应原料的质量比为0.05~0.5:1,所述催化剂与助剂的质量比为0.5~6:1,所述甘油与多氯苯馏分的摩尔比为0.5~1.5:1,所述氢气与反应原料的质量比为0.009~0.019:1,所述反应的温度为80~150℃,所述反应的时间为1~8h,所述反应的压力为0.2~2.0MPa;
所述预处理包括:将二氯苯精馏残渣进行真空除焦;收集所述真空除焦产生的多氯苯馏分作为与甘油反应的反应原料;所述多氯苯馏分包括至少三个氯原子取代的氯苯;
在所述反应之后,将反应产物与催化剂分离,得到反应产物的混合液,所述混合液经分离后得到加氢油层和加氢水层;
对所述加氢油层进行精馏分离,得到苯系轻组分和二氯丙醇,所述苯系轻组分包括苯和氯化苯,对所述二氯丙醇进行后处理;
所述后处理包括:利用所述二氯丙醇与碱进行皂化反应得到环氧氯丙烷;
所述催化剂为贵金属负载型催化剂;
所述贵金属为铱、钌或铑中的任意一种或至少两种的组合;
所述贵金属负载型催化剂的载体为活性炭、二氧化硅或氧化铝中的任意一种;
所述助剂为羧酸,所述羧酸为乙酸、正丁酸、己二酸或辛二酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述助剂为乙酸或己二酸。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂与反应原料的质量比为0.1~0.4:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂与助剂的质量比为1~4:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述甘油与多氯苯馏分的摩尔比为0.8~1.2:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氢气与反应原料的质量比为0.012~0.016:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应在釜式反应器中进行。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应的温度为90~120℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应的时间为3~6h。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应的压力为0.5~1.5MPa。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述加氢油层的组成成分包括苯、氯化苯和二氯丙醇。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述加氢水层的组成成分包括水、助剂和一氯丙二醇。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:将所述加氢水层浓缩。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,将所述浓缩后的产物通入二氯苯精馏残渣与甘油的反应中。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)对二氯苯精馏残渣进行真空除焦,收集所述真空除焦产生的多氯苯馏分;
(2)在氢气气氛下,将步骤(1)收集的多氯苯馏分和甘油作为反应原料,在贵金属负载型催化剂和助剂的作用下进行反应,制得包括苯、氯化苯和氯丙醇的反应产物;其中,所述催化剂与反应原料的质量比为0.05~0.5:1,催化剂与助剂的质量比为0.5~6:1,甘油与多氯苯馏分的摩尔比为0.5~1.5:1,氢气与反应原料的质量比为0.009~0.019:1,所述反应的温度为80~150℃,压力为0.2~2.0MPa;
(3)在所述反应之后,将反应产物与催化剂分离,并将所得反应产物的混合液进行分离,得到组成成分包括苯、氯化苯和二氯丙醇的加氢油层和组成成分包括水、助剂和一氯丙二醇的加氢水层;
(4)将所述加氢水层浓缩后得到的一氯丙二醇通入步骤(2)的反应中;将所述加氢油层进行精馏分离,得到苯系轻组分和二氯丙醇,所述二氯丙醇与碱进行皂化反应得到环氧氯丙烷。
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