[发明专利]一种木脂素类化合物及其制备与应用有效
申请号: | 202010094524.7 | 申请日: | 2020-02-16 |
公开(公告)号: | CN111410645B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 应优敏;于航飞;占扎君;单伟光 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D317/70 | 分类号: | C07D317/70;A61P35/00 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;李世玉 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木脂素类 化合物 及其 制备 应用 | ||
1.一种式(Ⅰ)所示的球蕊五味子素A的制备方法,其特征在于所述方法为:
1)取球蕊五味子的茎,自然风干后粉碎,用有机溶剂室温浸提,提取液减压回收溶剂,得粗提物浸膏;所述有机溶剂为95%乙醇、甲醇或丙酮;
2)将粗提物浸膏用水悬浮后,用有机溶剂进行萃取,收集有机溶剂相,减压回收溶剂,得萃取物浸膏;所述有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿或二氯甲烷;
3)将步骤2)萃取物浸膏以体积比为20~1:1的石油醚/丙酮混合溶剂为洗脱剂进行硅胶柱层析梯度洗脱,每个梯度洗脱4个柱体积,以体积比2:1的石油醚/丙酮为展开剂进行薄层层析检测,收集Rf值为0.4-0.6的组分;将Rf值为0.4-0.6的组分以体积比为70~100:30~0的甲醇/水为洗脱剂进行MCI CHP20P柱层析梯度洗脱,以体积比2:1的石油醚/乙酸乙酯进行薄层层析检测,收集Rf值为0.4-0.5的组分;再将Rf值为0.4-0.5的组分以体积比为70~100:30~0的甲醇/水为洗脱剂进行ODS C-18柱层析梯度洗脱,以体积比2:1的石油醚/乙酸乙酯进行薄层层析检测,收集Rf值为0.5的组分,获得式(Ⅰ)所示化合物;
式(Ⅰ)。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤1)有机溶剂体积用量以球蕊五味子茎粉末重量计为2-5mL/g。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤1)所述浸提至少进行3次,每次提取时间为3-5天。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤2)中,水体积用量以粗提物浸膏重量计为2-5mL/g;所述有机溶剂与水的体积比为1:0.5-2。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤3)中,所述硅胶柱层析的洗脱条件为:依次以体积比为20:1、10:1、5:1、2:1、1:1的石油醚/丙酮混合溶剂为洗脱剂进行硅胶柱层析梯度洗脱;所述MCI CHP20P柱层析的洗脱条件为:依次以体积比为70:30、80:20、90:10、100:0的甲醇/水混合溶剂为洗脱剂进行梯度洗脱;所述ODS C-18柱层析的洗脱条件为:依次以体积比为70:30、80:20、90:10的甲醇/水混合溶剂为洗脱剂进行梯度洗脱。
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