[发明专利]一种水分散性的荧光超分子聚合物纳米球的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010094653.6 申请日: 2020-02-16
公开(公告)号: CN111303049A 公开(公告)日: 2020-06-19
发明(设计)人: 吴浩然;肖唐鑫 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: C07D239/47 分类号: C07D239/47;C08G83/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C09K11/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213164 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 水分 荧光 分子 聚合物 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于桥连TPE的双UPy超分子聚合物单体,具有以下结构:

2.根据权利要求1所述分子,其通过四重氢键作用组装成线性超分子聚合物,具有如下结构:

3.一种如权利要求1所述分子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,在反应容器中加入9-芴酮、CBr4,PPh3,抽真空后充氮气,在氮气保护下,加入DCM回流,反应完毕,停止搅拌。冷却至室温加入适量乙醚,过滤,旋干柱层析得淡黄色晶体,即为化合物1。

步骤2,在反应容器中加入化合物1和4-甲氧基苯硼酸,抽真空后充氮气,在氮气保护下,碳酸钾水溶液,甲苯。搅拌加热回流。冷却后加入水,DCM萃取,合并有机相,将有机相依次用水,饱和氯化钠洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤、旋干后过柱层析,得到淡黄色固体,即为化合物2。

步骤3,在反应容器中加入化合物2,抽真空后充氮气,在氮气保护下,加入无水DCM,冰浴下滴加BBr3,滴加完毕后室温搅拌,冰浴下滴加水淬灭反应,DCM萃取,有机相依次用水,饱和氯化钠洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤旋干后得黄色粉末固体,即为化合物3。

步骤4,在反应容器中加入化合物3,抽真空后充氮气,在氮气保护下,加入无水碳酸钾,邻苯二甲酰溴代亚丙胺,DMF,搅拌加热回流。反应完全后停止反应,冷却后将反应液倒入蒸馏水中,并用DCM萃取,合并有机相,将有机相依次用蒸馏水,饱和氯化钠洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤、旋干后过柱层析,得到白色固体,即为化合物4。

步骤5,在反应容器中加入化合物4,抽真空后充氮气,在氮气保护下,加入水合肼和乙醇回流。反应完全后停止反应。冷却后旋蒸,加入蒸馏水,DCM萃取,合并有机相,无水硫酸镁干燥。过滤旋蒸,即得化合物5。

步骤6,抽真空后充氮气,在氮气保护下,向反应容器中加入化合物5和活化的UPy前体的干燥氯仿溶液,室温搅拌。反应完全后停止反应,反应液依次用盐酸、饱和NaHCO3、饱和食盐水洗涤,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤旋蒸,柱层析,即得化合物M。

4.根据权利要求1所述分子制备的超分子聚合物纳米球,其特征在于由于表面活性剂CTAB的增溶作用,超分子聚合物单体通过四重氢键自组装成的超分子聚合物纳米球。

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