[发明专利]尼可地尔的制备方法有效
| 申请号： | 202010096900.6 | 申请日： | 2020-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN111269175B | 公开（公告）日： | 2022-11-29 |
| 发明（设计）人： | 苏旭;吴茂江;戴霞 | 申请（专利权）人： | 张家港九力新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82 |
| 代理公司： | 淄博市众朗知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37316 | 代理人： | 程强强 |
| 地址： | 215600 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种尼可地尔的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
(1)将硝酸加入到稀释剂中，然后加入脱水剂，控制反应温度≤40℃；
(2)降温至25℃以下，一次性加入N-(2-羟基乙基)烟酰胺，反应30min-2h；
(3)加入水，浓缩掉稀释剂，残余水溶液用浓氨水或碳酸钠调节pH＝7-8，控制温度≤35℃；冷却至5-10℃，搅拌1-2h，过滤，水洗，得到白色固体，将白色固体在30℃干燥15小时，即得到尼可地尔粗品；
其中：
N-(2-羟基乙基)烟酰胺、硝酸、脱水剂的摩尔比为1:2-3:1-2；
稀释剂与N-(2-羟基乙基)烟酰胺的体积重量比为5-20:1；
稀释剂为乙腈；
脱水剂是乙酸酐。
2.根据权利要求1所述的尼可地尔的制备方法，其特征在于：稀释剂与N-(2-羟基乙基)烟酰胺的体积重量比为5-7:1。
3.根据权利要求1所述的尼可地尔的制备方法，其特征在于：硝酸为工业硝酸、浓硝酸或发烟硝酸中的一种。
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