[发明专利]一种氨化喷浆复合肥的检测方法

权利要求书

1.一种氨化喷浆复合肥的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)将一部分待检复合肥样本粉碎后过筛后烘干至恒重，测定含水量；

2)称取复合肥重量0.3-0.5g，每克复合肥加入30-50mL硫酸；180-200℃消化3-5min，提高温度值350-360℃继续消化10-20min，将温度降至100-120℃加热1-2min，冷却至室温，加入蒸馏水；

3)利用氢氧化钠中和步骤2)剩余的硫酸；

4)往步骤3)所得溶液中加入乙醇、二甲基亚砜，以酚酞为指示剂，利用氢氧化钠溶液滴定铵离子，所述乙醇、二甲基亚砜体积比为1：1-1:2，所述乙醇与步骤3)所得溶液体积比为1:0.8-1:1；

5)再称取另一部分待检复合肥样本2-5g，加入150mL-160mL蒸馏水，加热煮沸30min，冷却，再加入150mL-160mL蒸馏水，震荡混匀，过滤后弃去最初滤液50mL；

6)取步骤3)所得溶液，加入40g/L的EDTA溶液20-30mL，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15-16min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠滴定调至红色；

7)在不断搅拌下，于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入15g/L的四苯硼酸钠沉淀剂，加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5-0.6mL，并进行搅拌，静置15-16min，用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的玻璃坩埚式滤器内，用1.5g/L的四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5-7次，用水洗涤2-3次，将盛有沉淀的坩埚置于干燥箱中，干燥1.5h，取出后置于干燥器内冷却，称重；

8)将步骤7)所得溶液以少量水润湿，加入20mL盐酸，盖上表面皿，加热至微沸3-5min，取下冷却至室温，洗去表面物质，用快速滤纸过滤，并用水洗涤烧杯及滤纸8次，收集滤液，用水稀释至刻度，摇匀；

9)向步骤8)所得溶液加入10-20mL硝酸溶液，用水稀释至100-120mL，盖上表面皿，加热至微沸，在不断搅拌下加20mL喹钥柠酮试剂，关电闸保温2-3min，待黄色沉淀沉降分层后取下，搅拌0.5-0.6min，静置冷却至室温；

10)用预先干燥至恒重的坩埚式过滤器抽滤，先将上层清液滤完，然后用水洗涤沉淀，用倾泻法将沉淀上层清液沿玻棒小心转入坩埚式过滤器内。如此重复3-4次，将沉淀全部转移至坩埚中，再用水洗涤沉淀5-6次；

11)将坩埚式过滤器连同沉淀放在表面皿上，置于烘箱内，干燥至恒重，置于干燥器中冷却30min，称量。