[发明专利]一种氨化喷浆复合肥的检测方法

说明书

本发明涉及化工生产技术领域，且公开一种氨化喷浆复合肥的检测方法，是将复合肥烘干至恒重，测定其含水率，再加入硫酸中，提高温度加热，冷却至室温，加入蒸馏水和酚酞、利用氢氧化钠滴定溶液中的剩余的硫酸，滴定结束之后加入乙醇与乙醇相同体积的二甲基亚砜，以酚酞为指示剂，利用氢氧化钠溶液滴定铵离子，记录滴定体积，计算出氮含量。该氨化喷浆复合肥的检测方法，简单易行，与现有对氮、磷、钾的检测技术相比较，省去了碱化蒸馏、硼吸收、酸滴定的步骤，简化了操作流程，且本发明所用的设备仪器、药品试剂均为化工常用物品，具有明显的经济效益。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体为一种氨化喷浆复合肥的检测方法。

背景技术

复合肥喷浆造粒的工艺流程一般为：采用氨化、二次脱氯造粒生产工艺，原理是将氯化钾与硫酸加入反应槽加热并在一定条件下反应，溢出的氯化氢气体经水吸收后可制得一定浓度的盐酸，生成的硫酸氢钾与稀磷酸混合后形成混酸，将该酸与合成氨按照一定的比例在管式反应器反应，生成复合肥料浆直接喷入转鼓造粒机中生成氮、磷、钾一定比例的硫基复合肥，一般复合肥在生产完成之后会取一部分样品进行营养物质含量检测，但是现有检测过程中使用到的仪器和设备使用及维修费用昂贵，且检测结果受环境影响大，一般的检测都是针对复合肥内部的某种元素含量进行检测，无法准确检测出每一种元素含量的大小，不具有全面性。

发明内容

本发明提供了一种氨化喷浆复合肥的检测方法，具备简单易行，检测精准，适用范围广的优点，解决了现有检测过程中使用到的仪器和设备使用及维修费用昂贵，检测结果受环境影响大的问题。

本发明提供如下技术方案：一种氨化喷浆复合肥的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)将一部分待检复合肥样本粉碎后过筛后烘干至恒重，测定含水量；

2)称取复合肥重量0.3-0.5g，每克复合肥加入30-50mL硫酸；180-200℃消化3-5min，提高温度值350-360℃继续消化10-20min，将温度降至100-120℃加热1-2min，冷却至室温，加入蒸馏水；

3)利用氢氧化钠中和步骤2)剩余的硫酸；

4)往步骤3)所得溶液中加入乙醇、二甲基亚砜，以酚酞为指示剂，利用氢氧化钠溶液滴定铵离子，所述乙醇、二甲基亚砜体积比为1：1-1:2，所述乙醇与步骤3)所得溶液体积比为1:0.8-1:1；

5)再称取另一部分待检复合肥样本2-5g，加入150mL-160mL蒸馏水，加热煮沸30min，冷却，再加入150mL-160mL蒸馏水，震荡混匀，过滤后弃去最初滤液50mL；

6)取步骤3)所得溶液，加入40g/L的EDTA溶液20-30mL，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15-16min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠滴定调至红色；

7)在不断搅拌下，于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入15g/L的四苯硼酸钠沉淀剂，加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5-0.6mL，并进行搅拌，静置15-16min，用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的玻璃坩埚式滤器内，用1.5g/L的四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5-7次，用水洗涤2-3次，将盛有沉淀的坩埚置于干燥箱中，干燥1.5h，取出后置于干燥器内冷却，称重；

8)将步骤7)所得溶液以少量水润湿，加入20mL盐酸，盖上表面皿，加热至微沸3-5min，取下冷却至室温，洗去表面物质，用快速滤纸过滤，并用水洗涤烧杯及滤纸8次，收集滤液，用水稀释至刻度，摇匀；

9)向步骤8)所得溶液加入10-20mL硝酸溶液，用水稀释至100-120mL，盖上表面皿，加热至微沸，在不断搅拌下加20mL喹钥柠酮试剂，关电闸保温2-3min，待黄色沉淀沉降分层后取下，搅拌0.5-0.6min，静置冷却至室温；