[发明专利]一种5-硝基咪唑类药物的合成方法在审
申请号: | 202010101493.3 | 申请日: | 2020-02-19 |
公开(公告)号: | CN110922362A | 公开(公告)日: | 2020-03-27 |
发明(设计)人: | 谭军华;胡矿 | 申请(专利权)人: | 湖南九典宏阳制药有限公司 |
主分类号: | C07D233/94 | 分类号: | C07D233/94;B01J31/06 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 王洋 |
地址: | 410000 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 咪唑 类药物 合成 方法 | ||
1.一种5-硝基咪唑类药物的合成方法,其特征在于,包括:
A)将2-甲基-5-硝基咪唑、乙酸乙酯和负载在大孔树脂上的三氯化铝催化剂混合,得到混合体系;
B)将环氧氯丙烷或环氧丙烷滴加到上述混合体系中,反应,得到5-硝基咪唑类抗菌药。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述5-硝基咪唑类药物为奥硝唑或塞克硝唑。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述负载在大孔树脂上的三氯化铝催化剂的制备方法具体为:
将大孔树脂活化、烘干得到活化干燥后的大孔树脂;
将活化干燥后的大孔树脂用有机溶剂溶胀后与无水三氯化铝混合,回流反应,反应后过滤、淋洗、干燥得到负载在大孔树脂上的三氯化铝催化剂。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤A)所述2-甲基-5-硝基咪唑与乙酸乙酯的质量比为(0.1~0.3):1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤A)所述2-甲基-5-硝基咪唑与负载化三氯化铝催化剂的质量比为(0.4~0.6):1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤B)所述2-甲基-5-硝基咪唑与环氧氯丙烷的质量比为(0.9~1.1):1或所述2-甲基-5-硝基咪唑与环氧丙烷的质量比为(0.9~1.2):1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤B)的反应温度为30~50℃;反应时间为1~2h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤A)为在搅拌的条件下混合;所述搅拌速度为50 rpm-300 rpm;步骤B)滴加速度为1~10 mL/分钟。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤B)反应后还包括过滤,分离催化剂,滤液水洗、干燥,脱色、减压脱溶剂、重结晶得到产品。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述分离催化剂后具体为:催化剂用乙酸乙酯洗涤后再次过滤烘干待套用;所述重结晶的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或甲苯;所述干燥为无水硫酸钠干燥;所述脱色为炭脱色。
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