[发明专利]酶法合成D-对羟基苯甘氨酸结晶母液中D-对羟基苯甘氨酸的回收方法

权利要求书

1.一种酶法合成D-对羟基苯甘氨酸结晶母液中D-对羟基苯甘氨酸的回收方法，包括如下步骤：

(1)采用大孔吸附树脂吸附D-对羟基苯甘氨酸

使用盐酸将D-对羟基苯甘氨酸结晶母液的pH调节至1.5～2.5，而后流经大孔吸附树脂柱床，D-对羟基苯甘氨酸被树脂吸附，并在出口收集得到吸附余液；

(2)从树脂上解析D-对羟基苯甘氨酸

使用氨水将树脂中吸附的D-对羟基苯甘氨酸解析出来，得到D-对羟基苯甘氨酸解析液；

(3)从余液中回收氯化铵

对步骤(1)所得到的余液，通过蒸馏浓缩，而后冷却结晶，过滤、干燥，得到氯化铵固体；

(4)D-对羟基苯甘氨酸结晶

将步骤(2)所得到的解析液使用碱将其pH调节至9.0～9.5，而后采用纳滤膜进行纳滤浓缩，得到D-对羟基苯甘氨酸浓缩液；然后在35℃-45℃，用盐酸将该D-对羟基苯甘氨酸浓缩液的pH值调节至4.5～5.5,D-对羟基苯甘氨酸晶体逐渐析出，而后降温至5℃～10℃进行养晶，经过滤、干燥，得到D-对羟基苯甘氨酸晶体，

其中，所述D-对羟基苯甘氨酸结晶母液是对羟基苯海因经过酶法合成对羟基苯甘氨酸在分离D-对羟基苯甘氨酸结晶之后的母液；

所述大孔吸附树脂为非极性大孔吸附树脂。

2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征是，所述D-对羟基苯甘氨酸结晶母液，其中D-对羟基苯甘氨酸浓度为18～30g/L，电导率为80～120ms/cm，pH为5±0.5。

3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征是，所述非极性大孔吸附树脂是苯乙烯-二乙烯苯系大孔类非极性树脂，95wt％以上的树脂颗粒粒度在0.315～1.25mm之间，湿视密度为0.65～0.75g/mL之间，湿真密度为1.05-1.15g/mL之间，比表面积为1000m²/g以上。

4.根据权利要求1或2所述的回收方法，其特征是，在步骤(2)中，使用0.1wt％～1.5wt％氨水将树脂中吸附的D-对羟基苯甘氨酸解析出来，得到D-对羟基苯甘氨酸解析液，其中D-对羟基苯甘氨酸含量为18～30g/L。

5.根据权利要求1或2所述的回收方法，其特征是，在步骤(3)从余液中回收氯化铵中，对步骤(1)所得到的余液在60℃～70℃下进行减压蒸馏，而后冷却结晶，过滤、干燥，得到氯化铵固体。

6.根据权利要求1或2所述的回收方法，其特征是，在步骤(4)D-对羟基苯甘氨酸结晶中，将步骤(2)所得到的解析液使用氢氧化钠或氨水将其pH调节至9.0～9.5，而后采用截留分子量为100～200道尔顿的纳滤膜进行纳滤浓缩，得到D-对羟基苯甘氨酸浓缩液，其中D-对羟基苯甘氨酸的浓度为60～70g/L，pH为8.5～9.0，电导率为25～35ms/cm。

7.根据权利要求1或2所述的回收方法，其特征是，在步骤(4)D-对羟基苯甘氨酸结晶中，在分离出D-对羟基苯甘氨酸晶体之后的结晶母液，可以循环至上述步骤(1)进行树脂吸附。

8.根据权利要求1或2所述的回收方法，其特征是，在步骤(4)D-对羟基苯甘氨酸结晶中，根据需要，在纳滤之前对步骤(2)所得到的解析液进行超滤，以除去其它杂质组分。