[发明专利]一种次亚磷酸的测定方法

权利要求书

1.一种次亚磷酸的测定方法，其特征在于：先以硝酸铈铵作为氧化剂，将次磷酸和亚磷酸氧化为正磷酸，再以重量法测定磷的含量，从而实现次亚磷酸的测定。

2.根据权利要求1所述的次亚磷酸的测定方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：

1)氧化：将次亚磷酸用水溶解，得待测液；向待测液中先加入浓硝酸，再加入硝酸铈铵，搅拌均匀，加热至沸腾，保持至溶液中的次亚磷酸全部氧化，并使过量的硝酸铈铵分解；

2)沉淀：向步骤1)氧化后的待测液中先加入浓硝酸，再加入喹钼柠酮试剂，然后置于水浴锅中加热，然后取出，冷却至室温，抽滤，将沉淀加热干燥至恒重，再冷却至室温后进行称量，最后根据称量得到的重量即可计算出次亚磷酸的含量。

3.根据权利要求2所述的次亚磷酸的测定方法，其特征在于：步骤1)所述次亚磷酸、浓硝酸和硝酸铈铵的固液比为1：400-600：700-800。

4.根据权利要求3所述的次亚磷酸的测定方法，其特征在于：所述次亚磷酸、浓硝酸和硝酸铈铵的固液比为1：500：750。

5.根据权利要求2所述的次亚磷酸的测定方法，其特征在于：步骤1)所述加热后沸腾时间大于15min。

6.根据权利要求2所述的次亚磷酸的测定方法，其特征在于：所述步骤2)中加入浓硝酸和喹钼柠酮时，次亚磷酸、浓硝酸和喹钼柠酮的质量体积比为1：200-300：2000-3000。

7.根据权利要求6所述的次亚磷酸的测定方法，其特征在于：所述次亚磷酸、浓硝酸和喹钼柠酮的质量体积比为1：250：2500。

8.根据权利要求2所述的次亚磷酸的测定方法，其特征在于：步骤2)所述水浴加热的温度为75℃，水浴加热时间为5-10min，水浴加热后，自然冷却。

9.根据权利要求2所述的次亚磷酸的测定方法，其特征在于：步骤2)所述干燥是在245-255℃下，经鼓风干燥箱干燥。

10.根据权利要求2所述的次亚磷酸的测定方法，其特征在于：步骤2)所述干燥后，置于干燥器中冷却20-30min。