[发明专利]一种次亚磷酸的测定方法

说明书

本发明公开了一种次亚磷酸的测定方法，先以硝酸铈铵作为氧化剂，将次磷酸和亚磷酸氧化为正磷酸，再以重量法测定磷的含量，从而实现次亚磷酸的测定。本发明能够实现次亚磷酸的测定，测量准确度高，适测范围广，可广泛应用。

技术领域

本发明涉及一种磷的测定方法，特别是一种次亚磷酸的测定方法。

背景技术

磷在生产生活中的应用非常广泛，对国民经济有着极其重要的作用。磷含量作为磷化工行业的常规测定项目，其方法分为化学分析法和仪器分析法两种。其中，仪器分析法中实验室最常见的是分光光度法，又分为磷钒钼黄法和磷钼蓝法以及离子缔合物法，在高端分析领域仪器分析法还有离子色谱法和ICP-AES法；而化学分析方法则主要是喹钼柠酮重量法和容量法，两种都是实验室常用的测磷含量的方法。其中重量法准确度极高，并且测量范围广(大约30-130mg/L)，因而被定为仲裁法。

次亚磷酸及其盐是近年来受到关注的新型精细磷化工产品，但是次亚磷酸的生产技术复杂、难度大，特别是次亚磷酸的检测手段缺乏更是制约其研究及技术的提升。次亚磷酸的测定目前仍然采用氧化还原滴定法，但是在氧化剂、指示剂、氧化条件的选择等方面缺少研究，现有的方法存在滴定终点不灵敏导致测定误差较大的问题。

喹钼柠酮法、磷钒钼黄法、磷钼蓝法都是基于形成磷钼杂多酸的测定方法，其原理是正磷酸盐在酸性条件下与钼酸盐等定量反应形成磷钼杂多酸，通过测定磷钼杂多酸的含量算出磷含量。因此对于其它形式的磷酸及盐(如次亚磷酸及盐、缩聚磷酸及盐、有机磷等)的测定，往往要采取预处理，如消解，是其它形式的磷化合物必须全部转化为正磷酸，才能测定其磷含量，即为总磷含量。常用的消解方法有：过硫酸钾消解法、硝酸—硫酸消解法、硝酸—高氯酸消解法。但上述消解处理往往适用于广度法等测量微量的磷含量，并且只能得到总磷的含量结果。

但在喹钼柠酮重量法中关于样品的预处理却鲜有研究，特别是关于喹钼柠酮重量法测定次亚磷酸及盐的方法未见报道。

重量法测定磷含量是比较成熟的测定方法，其方法有测定准确度高偏差小的优点。但由于该重量法只适用于正磷酸根的测定，对次亚磷酸完全不适用。所以不能直接采用重量法进行次亚磷酸的测定，也就是说，测定次磷酸、亚磷酸、以及次亚磷酸盐，或者是测量含混合亚磷酸、次磷酸的样品的含量时，传统的方法无法重量法无法完成。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种次亚磷酸的测定方法。本发明能够实现次亚磷酸的测定，测量准确度高，适测范围广，可广泛应用。

本发明的技术方案：一种次亚磷酸的测定方法，先以硝酸铈铵作为氧化剂，将次磷酸和亚磷酸氧化为正磷酸，再以重量法测定磷的含量，从而实现次亚磷酸的测定。

前述的次亚磷酸的测定方法，所述方法的具体步骤如下：

1)氧化：将次亚磷酸用水溶解，得待测液；向待测液中先加入浓硝酸，再加入硝酸铈铵，搅拌均匀，加热至沸腾，保持至溶液中的次亚磷酸全部氧化，并使过量的硝酸铈铵分解；

2)沉淀：向步骤1)氧化后的待测液中先加入浓硝酸，再加入喹钼柠酮试剂，然后置于水浴锅中加热，然后取出，冷却至室温，抽滤，将沉淀加热干燥至恒重，再冷却至室温后进行称量，最后根据称量得到的重量即可计算出次亚磷酸的含量。

前述的次亚磷酸的测定方法，步骤1)所述次亚磷酸、浓硝酸和硝酸铈铵的固液比为1：400-600：700-800。

前述的次亚磷酸的测定方法，所述次亚磷酸、浓硝酸和硝酸铈铵的固液比为1：500：750。

前述的次亚磷酸的测定方法，步骤1)所述加热后沸腾时间大于15min。

前述的次亚磷酸的测定方法，所述步骤2)中加入浓硝酸和喹钼柠酮时，次亚磷酸、浓硝酸和喹钼柠酮的质量体积比为1：200-300：2000-3000。