[发明专利]一种可固-液转变的不对称偶氮苯及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202010105374.5 申请日: 2020-02-15
公开(公告)号: CN111196774A 公开(公告)日: 2020-05-26
发明(设计)人: 刘远立;邓惠;邓卫星;陈韬;徐旭;余传柏;吴思 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C07C245/08 分类号: C07C245/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 转变 不对称 偶氮 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种可固-液转变的不对称偶氮苯,其特征在于该可固-液转变的不对称偶氮苯的结构式为:

其中,n为2、6或12;R为-CH3、-CH2CH3、-OCH3或-OCH2CH3

2.一种如权利要求1所述可固-液转变的不对称偶氮苯的制备方法,其特征在于具体步骤为:

(1) 在冰水浴、氮气氛的环境中,在苯胺中加入盐酸、去离子水和冰乙酸搅拌,再加入NaNO2水溶液,反应1.5~2h,生成重氮盐溶液;将化合物1加入去离子水中,再滴加入NaOH水溶液,使化合物1完全溶解,并将生成的重氮盐溶液滴加进去,然后继续滴加NaOH水溶液,使混合溶液中的沉淀溶解,并保持所得混合溶液的pH值为8~10,升温至20~40℃反应3~4h,盐析,过滤,洗涤,干燥后分离提纯,即制得化合物2;

(2) 在氮气保护下,以丙酮为溶剂,将步骤(1)制得的化合物2、化合物3和K2CO3按摩尔比为1:1.5:1.5的比例混合,在60~70℃下回流反应16~24h,过滤,干燥,分离提纯得到化合物4,即为可固-液转变的不对称偶氮苯;

所述化合物1和化合物2的结构式分别为:

和,其中R为-CH3、-CH2CH3、-OCH3或-OCH2CH3

所述化合物3的结构式为:

,其中n为2、6或12。

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