[发明专利]一种饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法

权利要求书

1.一种饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法，其特征在于，采用超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪进行分析，根据样品的分析色谱图及N-氯代-2,2-二氯乙酰胺N-Cl-DCAM的标准工作曲线确定样品中N-Cl-DCAM的含量，包括：

(1) 将饮用水样品的 pH 调至9.0左右；

(2) 确定超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪的运行参数，包括洗脱梯度、进样量、进样口温度和离子碰撞能；

(3) 制作N-Cl-DCAM的标准工作曲线；

(4) 采用超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪分析样品的总离子流色谱图，根据总离子流色谱图及N-Cl-DCAM的标准工作曲线确定样品中N-Cl-DCAM的含量；

所述的超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪采用AB 5500 LC-MS/MS；

所述的超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪的运行参数如下：

超高效液相色谱仪运行参数为：

色谱柱：Waters，C18，100mm×2.1mm，1.7um；流动相组成：A．水，B．乙腈；流速：0.3 mL/min；进样量：5uL；自动进样器温度：15℃；色谱柱温度：40℃；洗脱梯度：0~1.9min：A 95%，B5%；2~4min：A 10%，B 90%；4.1~6min：A 95%，B 5%；

三重四级杆质谱检测器运行参数为：

负离子模式；母离子：159.9Da、161.9Da；质谱检测器温度：550℃；气帘气：35psi；碰撞气：9psi；喷雾气：55psi；辅助加热气：55psi；离子化电压：-4500 V；扫描模式：多反应监测模式(MRM)；MRM条件：定量离子对：159.9/70.9，去簇电压：-50V，碰撞电压：-11V，驻留时间：160msec；定性离子对①：161.9/72.9，去簇电压：-50V，碰撞电压：-10V,驻留时间：160msec；定性离子对②：161.9/70.9，去簇电压：-50V，碰撞电压：-10V，驻留时间：160msec。

2.根据权利要求1所述的饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法，其特征在于，N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的出峰时间为0.9-1.0min。

3.根据权利要求1所述的饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法，其特征在于，N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的出峰时间为0.916min。

4.根据权利要求1所述的饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法，其特征在于，制作N-Cl-DCAM的标准工作曲线，包括：

(a) 配制标准液：将二氯乙酰胺和次氯酸钠在pH=9的条件下按相同的化学计量比Cl₂/N=1:1混合制备N-Cl-DCAM标准液，置于棕色进样瓶中；

(b) 用超纯水配制pH=9的碳酸氢钠缓冲溶液；

(c) 用步骤 (b) 配制的碳酸氢钠缓冲溶液稀释步骤 (a) 中的标准液，配制校正标准液，校正标准液中N-Cl-DCAM的质量浓度分别1、2、5、10、20、50μg/L；

(d) 采用超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪对校正标准液进行分析，以N-Cl-DCAM的浓度为横坐标，以N-Cl-DCAM的峰面积为纵坐标，绘制N-Cl-DCAM的标准工作曲线。

5.根据权利要求1所述的饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法，其特征在于，步骤 (1) 中，将饮用水样品的 pH 通过加入碳酸氢钠调至9.0左右。

6.根据权利要求1所述的饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法，其特征在于，N-Cl-DCAM在1～50μg/L 的范围内线性相关系数r0.999；检出限 MDL在0.5μg/L 以下，相对标准偏差RSD小于10.0％。