[发明专利]一种饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法

说明书

本发明公开了一种饮用水中新型含氮消毒副产物N‑氯代‑2,2‑二氯乙酰胺（N‑Cl‑DCAM）的检测方法，采用超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪进行分析，根据样品的分析色谱图及N‑Cl‑DCAM的标准工作曲线确定样品中N‑Cl‑DCAM的含量。N‑Cl‑DCAM是一种新发现的含氮消毒副产物，本发明的方法更多用于对已知物质的定量检测，而且精度更高；此外，无需通过固相萃取富集水中的N‑Cl‑DCAM，无需使用盐、萃取剂等试剂，避免实验人员直接接触有毒有害的有机溶剂，同时，节省了测样时间，降低了测样成本；采用超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪测定，并且确定了详细的仪器参数条件，可避免N‑Cl‑DCAM出峰拖尾等现象，保证其正常出峰，并且可获得较高的检出限(MDL)和较小的相对标准偏差(RSD)。

技术领域

本发明属于市政给排水和环境工程技术领域，具体涉及一种饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺(N-Cl-DCAM)的检测方法。

背景技术

近年来，消毒副产物(DBPs)，尤其含氮消毒副产物(N-DBPs)在饮用水处理领域引起了越来越多的关注。其中，三卤甲烷(THMs)、卤乙酸(HAAs)、卤代乙腈(HANs)、卤代乙酰胺(HAMs)、卤硝基甲烷(HNMs)、亚硝胺(NMs)等，特别是二氯乙腈(DCAN)、二氯乙酰胺(DCAM)等引起了广泛关注。有研究表明，N-DBPs在浓度水平上远低于含碳消毒副产物(C-DBPs)，而在细胞毒性和基因毒性上远高于C-DBPs(如THMs和HAAs)。

1979年，美国环保署规定饮用水中THMs的含量不超过100μg/L。1998年，美国环保署颁布了消毒剂/消毒副产物第一阶段的限制条例，条例中规定THMs的含量不能超过80μg/L，另外还第一次提出了5种HAAs、溴酸盐和亚氯酸盐的限制浓度水平。2007年7月1日，我国正式执行新的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)，同国外标准相同，对饮用水中高毒性DBPs含量的限制越来越严格，许多饮用水供给单位不得不更换消毒工艺，将传统的以氯为主的消毒方式替换为以氯胺为主的消毒方式，并经常与臭氧或二氧化氯联用。随着多种消毒剂的单独或联合使用，越来越多的DBPs在饮用水中被检测出来，目前约有700多种DBPs已被报道，所以对DBPs的检测技术的要求也越来越高，能够快速准确测定DBPs的检测技术成为及其重要的一环。

最近，有研究发现了一种新型N-DBPs——N-Cl-DCAM，由于其氮结合的氯容易被最常用的猝灭剂，如抗坏血酸、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等还原而被错误地识别为DCAM，N-Cl-DCAM在之前一直被忽视。N-Cl-DCAM作为一种有机氯胺，其毒性大于DCAN和DCAM。

而针对N-Cl-DCAM的检测技术，目前国内外可见文献报道，只有Yu Y等报道(Yu,Y.and D.A.Reckhow,The Formation andOccurrence of N-chloro-2,2-dichloroacetamide(N-氯代-2,2-二氯乙酰胺),A Previously Overlooked NitrogenousDisinfection Byproduct in Chlorinated Drinking Waters.Environmental ScienceTechnology,2016.51(3):p.1488.)的SPE-UPLC/ESI/qTOF这种检测方法，其主要用于识别新物质，且需要进行固相萃取进行富集，检测较复杂以及检测成本较高；另外，N-Cl-DCAM在饮用水中的浓度含量比较低，所以建立便捷、有效和快速的测定方法将对N-Cl-DCAM的检测和控制研究至关重要。

发明内容

目的：为解决现有技术的不足，本发明提供一种饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：