[发明专利]运用在人工关节表面的TiN/DLC多层复合薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种运用在人工关节表面的TiN/DLC多层复合薄膜的制备方法。所述方法采用磁过滤直流阴极弧技术，先在钴铬钼合金基底依次沉积金属钛过渡层、TiN层和金属钛过渡层，再采用脉冲阴极等离子弧技术沉积1～4组单元层的外层DLC多层薄膜，制得TiN/DLC多层复合薄膜。本发明制备过程简单，制得的TiN/DLC多层复合薄膜具有低摩擦系数，沉积TiN/DLC多层复合薄膜的钴铬钼合金球头的UHMWPE髋臼磨损量明显降低，磨损中金属离子Co、Cr的渗出量减少2/3。

技术领域

本发明属于医用材料人工植入体的制备技术领域，涉及一种运用在人工关节表面的TiN/DLC多层复合薄膜的制备方法。

背景技术

类金刚石薄膜(DLC)具有优异的力学性能以及光电性能，并且在生理环境中较稳定，近于惰性，沉积温度低于250℃，适合沉积的基底材料种类多，如金属、陶瓷以及高分子，因此DLC薄膜在生物医学领域中应用越来越广泛。TiN薄膜具有优异的耐磨性能、化学惰性以及致密的膜结构，也广泛用于生物材料。但是，TiN薄膜摩擦系数较大，导致产生更多的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)磨屑，影响关节假体的使用寿命，而DLC薄膜拥有低摩擦系数，两者复合叠加可以更好运用到生物植入体材料中。

真空阴极电弧沉积法是通过电弧放电来蒸发石墨靶材，从而产生气相碳等离子体，通过磁场与电场作用，在基底上沉积DLC薄膜。该技术可以获得低摩擦系数、高硬度的DLC薄膜，并且具有污染少、薄膜内应力小等特点(Wasy A,Balakrishnan G,Lee S,etal.Thickness dependent properties of diamond-like carbon coatings by filteredcathodic vacuum arc deposition[J].Surface Engineering,2014,31(2):85-89.)。赵佳群等使用真空阴极电弧离子镀和等离子体增强化学沉积技术制备Ti/TiN/DLC、Ti/TiN/TiNC/TiC/DLC与Ti/TiN/TiNC/DLC等Ti多元梯度过渡DLC薄膜，薄膜硬度较大但是薄膜的膜-基结合力差，薄膜易剥落，同时薄膜的摩擦系数为0.1～0.2(赵佳群,李刘合,景凯,等.梯度过渡层对硬质合金沉积类金刚石膜的耐磨性影响[J].表面技术,2017,46(01):82-87.)。

关节假体植入人体后，患者在进行正常生产生活时，会导致人工关节处于长期磨损或离解状态，从而产生磨屑。磨屑会使关节假体产生无菌性松动，使得人工关节置换术的疗效大打折扣。目前，UHMWPE磨屑是磨损产物最主要的组成，占70％～90％。在体外关节模拟试验中，经DLC薄膜修饰的Co合金关节头可减少高分子关节臼的磨损。并且对于金属对金属(MOM)型关节，在关节头和关节臼表面沉积DLC薄膜，产生的磨损量远小于未镀膜MOM关节。医用植入物合金材料具有高强度、耐磨损等优势而成为生物医用植入体的常用材料。然而，医用钛合金中含有Al、V等元素对人体细胞存在潜在毒性；医用钴铬钼合金由于金属离子扩散导致组织中的Co、Cr等离子浓度增加而引起过敏和毒性反应。因此，评价新型医用植入金属材料还需考虑其金属离子渗出量以及相伴随的生物安全性。

发明内容

本发明目的在于提供一种运用在人工关节表面的TiN/DLC多层薄膜的制备方法。该方法采用磁过滤直流阴极弧和脉冲阴极等离子弧双激发源真空蒸发技术，制得具有低摩擦系数和减少金属离子渗出的TiN/DLC多层复合薄膜。

实现本发明目的的技术方案如下：

运用在人工关节表面的TiN/DLC多层复合薄膜的制备方法，具体步骤如下：

步骤1，将洁净的钴铬钼合金基底放入真空室，抽真空，然后通入氩气至气压稳定在8～9×10^-2Pa，设置阴极电流为8～10A，阳极电压为90～120V，进行氩离子刻蚀，保持10～15min；