[发明专利]一种复合配位低浓度一价金无氰镀金电镀液的制备方法

说明书

本发明公开了一种复合配位低浓度一价金无氰镀金电镀液和制备方法。该电镀液的pH为8.0～11.5，直接以稳定、方便易购的氯金酸为主盐来源，还包括主配位剂、复合配位剂Ⅰ、复合配位剂Ⅱ、缓冲剂、光亮剂和润湿剂。本发明采用复合配位方式对一价金进行辅助配位，不仅提高了一价金无氰镀金电镀液的稳定性和稳定放电点位区间，而且显著降低镀液中的亚硫酸盐浓度，避免镀层中硫的夹杂，获得的金镀层外观光亮金黄、与基底结合力良好，适合于装饰性镀金；且本发明镀液配制过程简单、条件温和，镀液稳定。

技术领域

本发明属于电镀技术领域，具体涉及一种复合配位低浓度一价金无氰镀金电镀液的制备方法。

背景技术

金镀层导电性、导热性优良，焊接性能良好，作为功能性镀层广泛应用于电子工业；同时，金镀层呈典雅高贵的金黄色，其合金镀层还呈现多种K金色调，耐腐蚀性强，因此常用于名贵装饰品。目前工业生产中广泛使用氰化物一价金镀金工艺。氰化物剧毒，威胁环境、人体和社会安全。开发无氰镀金工艺，取代氰化物镀金，是电镀领域亟需发展的工艺之一。

无氰镀金有一价金和三价金镀金工艺。一价金和三价金是两类本质不同的无氰镀金工艺。亚硫酸盐镀金是最主要的无氰一价金镀金工艺。亚硫酸盐镀金工艺环保无毒，镀液分散能力优于氰化物镀金，金镀层光亮。亚硫酸盐镀金存在的主要问题是：亚硫酸根易分解，镀液不稳定。通常，亚硫酸盐镀金液中亚硫酸钠的质量浓度应高于70g/L，以保证镀液的稳定性。亚硫酸钠浓度过高，可能导致镀液粘度大、镀层夹杂硫，影响镀层的导电性。

中国专利(CN 108441902 A)公开了一种基于生物碱复合配位的一价金无氰镀金电镀液，其主盐亚硫酸金钠通过氨水沉淀氯金酸、过滤及洗涤、再用亚硫酸钠溶液溶解沉淀物等步骤的“雷金法”制备，配制过程复杂繁琐。中国专利(CN 106637314 A)公开了一种无氰镀金用的亚硫酸金钠溶液的制备方法，步骤包括黄金溶解→浓缩氯金酸结晶→溶解氯金酸结晶→硫代硫酸钠还原氯金酸→硫代硫酸亚金结晶→亚硫酸钠溶液溶解硫代硫酸亚金固体→活性炭吸附→过滤。通过该方法制备亚硫酸金钠溶液，黄金的利用率高，产品纯度较高，但亚硫酸金钠溶液制备步骤多、溶液中不可避免含有硫代硫酸根，且硫代硫酸根容易在金镀层中夹杂，影响镀层导电性。

中国专利(CN 104862752 A)公开了一种改性无氰镀金液及其应用。该改性无氰镀金液含有亚硫酸金盐、有机膦酸盐、磷酸氢盐混合盐、亚硫酸碱金属盐、锑盐和硒盐、络合剂、有机多胺类化合物以及聚醚类化合物，但其电镀工艺中亚硫酸碱金属盐如亚硫酸钠浓度为30～120g/L，可能导致镀液粘度提高且金镀层易夹杂硫。

中国专利(CN 105937028 A)公开了一种复配无氰镀金液及其制备方法，金盐采用亚硫酸金钠；配位剂为硫氰酸钠、氨基硫脲、亚乙基硫脲、6-巯嘌呤等软碱类配位剂和焦磷酸钾、三聚氰胺、氨基磺酸盐等非软碱类配位剂，以有机膦酸盐为杂质屏蔽剂。该镀金液的pH范围为5.0～7.0，在此pH范围下亚硫酸根易分解。此外，所用的软碱类配位剂为含硫化合物，可能导致金镀层夹杂硫。

可见，当前无氰一价金镀金液虽然各有特点，但仍存在不同缺陷。因此，发明一种具有明显技术特征且综合性能突出的无氰一价金镀金电镀液及其制备方法，具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种复合配位低浓度一价金无氰镀金电镀液的制备方法，解决了上述背景技术中的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：提供了一种复合配位低浓度一价金无氰镀金电镀液，该电镀液的pH为8.0～11.5，电镀液包括氯金酸、主配位剂、复合配位剂Ⅰ、复合配位剂Ⅱ、缓冲剂、光亮剂和润湿剂；

所述氯金酸在电镀液中的质量浓度为以金计0.05～2.0g/L；

所述主配位剂为亚硫酸钠，用于将氯金酸还原为一价金并与之配位；