[发明专利]米索前列醇固体制剂中有关检测及供试品溶液的制备方法

权利要求书

1.一种用于检测米索前列醇阴道片中有关物质的HPLC方法，其特征在于包括以下步骤：

供试品溶液配制；

对照品溶液配制：取米索前列醇对照品适量，精密称定，加第二种溶媒溶解并定量稀释制成对照品溶液，所述对照品溶液浓度为供试品溶液浓度的1％；

系统适用性溶液配制：取对照品加第二种溶媒溶解并稀释作为系统适用性溶液，其中对照品至少包含米索前列醇对照品和8-表米索前列醇对照品；

色谱峰测定：将配制的供试品溶液、对照品溶液注入液相色谱仪，记录检测数据，并计算供试品溶液中米索前列醇的含量和有关物质含量，其中色谱条件为：色谱柱为Phenomenex Luna C8(2)，色谱柱内径为4.6mm，色谱柱柱长为150mm，色谱柱填料粒径为5μm，柱温为40～50℃，流速为1.4～1.6ml/min，以磷酸盐缓冲液-异丙醇为流动相，等度洗脱，样品盘控温2～10℃，进样量为100～200μl，检测波长为205nm，磷酸调节磷酸盐缓冲液pH值为2.9～3.1、其中磷酸盐缓冲液的浓度为0.01mol/L，磷酸盐缓冲液-异丙醇的体积比为730：270，磷酸盐为磷酸二氢钾；

其中所述供试品溶液配制包括以下步骤：

称量：称取米索前列醇阴道片适量作为供试品；

提取：用第一种溶媒溶解供试品，得米索前列醇提取液，所述提取的方式为超声，提取时间为15～40min，所述提取液浓度为10～50μg/ml，其中所述第一种溶媒为甲醇；

浓缩干燥：取适量提取液浓缩干燥后得供试品提取物；所述浓缩干燥的方式为氮气吹干；

溶解：用第二种溶媒溶解供试品提取物，制成浓度为100～150μg/ml的供试品溶液，其中所述第二种溶媒为异丙醇-水溶液；

其中所述米索前列醇阴道片的规格为25μg。