[发明专利]一种连续化合成环己基甲酸的方法

说明书

本发明涉及精细化学品合成领域的一种连续化合成环己基甲酸的方法，包括以下步骤：1)苯甲酸和溶剂环己基甲酸溶剂混合预热；2)乳浊液配制；3)制备混合物；4)气液分离；本发明将环己基甲酸产品中的余热对带夹套的蛟龙进行加热，加热后的绞龙反哺预热对固体苯甲酸和溶剂环己基甲酸缓慢混合预热，将固体苯甲酸和溶剂环己基甲酸预热温度在80‑135℃，通过反应产的热量对原料进行预热，提升原料的活性，有助于合成反应的进行，缩短合成反应周期；同时，合成反应中的热量进行合理再利用，利于企业效益最大化，符合当前国家环保要求。

技术领域

本发明涉及精细化学品合成领域，具体涉及一种连续化合成环己基甲酸的方法。

背景技术

环己基甲酸是一种重要的有机合成中间体，其本身时良好的光固化剂，还可以用于治疗血吸虫新药吡喹酮的合成。其衍生物如反式-4-异丙基环己甲酸甲酯是生产治疗糖尿病新药那格列奈的中间体，因此制备环己基甲酸在有机合成中占有比较重要的地位。由苯甲酸选择加氢制备环己基甲酸在通常条件下是比较困难的，即便是用高加氢活性的钯/碳催化剂，其转化率也很难达到100％，用苯甲酸加氢制备环己基甲酸过程中，不但苯甲酸的羧基容易加氢脱除。而且由于催化剂稳定性和回收问题都很难工业化。

随着环己基甲酸的用量的不断增加，连续化合成环己基甲酸变得越来越重要，现在在制备环己基甲酸中存在以下技术问题：

第一，合成反应的转化率也很难达到100％，使得原料存在利用不完全的现象，不利于企业生产；

第二，现有的反应中未对原料进行预热，使得合成反应周期长；

第三，合成反应中会产生热量，而现有的合成方法中并未对热量进行合理再利用，不利于企业效益最大化，同时，不符合当前国家环保要求。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种连续化合成环己基甲酸的方法，以解决上述技术问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种连续化合成环己基甲酸的方法，包括以下步骤：

1)苯甲酸和溶剂环己基甲酸溶剂混合预热：苯甲酸通过蛟龙前段加入，随后加入溶剂环己基甲酸，在蛟龙内向前输送，蛟龙的夹套内走热的环己基甲酸产品，起到加热蛟龙内物料，加热蛟龙内物料反哺冷却夹套内环己基甲酸产品，蛟龙内出来的热的苯甲酸和溶剂环己基甲酸进入原料罐，得到预热的苯甲酸和预热的环己基甲酸，且预热的苯甲酸和预热的环己基甲酸的温度控制在80-135℃同时，冷却后的环己基甲酸产品进入成品罐中；

2)乳浊液配制：将步骤1中预热的苯甲酸和预热的环己基甲酸混合后再与氢气按照一定的流速进料到伞形微通道混合器进行混合，混合时间为10-30s，混合结束后制得乳浊液；

3)制备混合物：将步骤2的乳浊液进料到用于预热的列管式反应器中，列管预先预热到反应温度90-180℃，列管中装有固定床催化剂，经过催化剂达到苯甲酸和氢气的还原反应，随着反应的进行，放热后切换为冷却，得到混合物；

4)气液分离：将步骤3中的从列管式反应器出来有混合物进入气液分离器，进行气液分离，混合物中的氢气进过缓冲罐后被氢气压缩机压缩到指定压力，压缩机压力控制在3-4Mpa，再经过缓冲罐后作为原料氢气使用；气液分离器底部出来环己基甲酸部分进入蛟龙混合器中作为溶剂和部分环己基甲酸进入蛟龙的夹套加热溶解苯甲酸，同时热的环己基甲酸产品得到冷却，再去成品罐，部分热的环己基甲酸进入蛟龙作为溶剂和苯甲酸混合。

优选的，步骤2中预热的苯甲酸、预热的环己基甲酸与氢气的摩尔比为1:1-2：3.8-4.8。

优选的，步骤3中的冷却后温度与反应温度相同。

优选的，步骤3中列管式反应器内的压力为1-2.5MPa，温度控制在100-250℃。