[发明专利]一种高效吸油纳米纤维气凝胶的制备方法有效
申请号: | 202010110948.8 | 申请日: | 2020-02-24 |
公开(公告)号: | CN111135771B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 蒋国军;张军瑞;叶翔宇;薛立新;何羚玉;葛郡燕;郑忠;何政翰;吕聪;魏忠豪 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学之江学院 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;B01D17/02 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 纳米 纤维 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种高效吸油纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配置芯层纺丝溶液:将高聚物材料溶解在有机溶剂A中,搅拌至均匀溶解,得到芯层纺丝溶液;
(2)配置壳层纺丝溶液:将PDMS主剂和固化剂溶解在有机溶剂B中,搅拌至均匀溶解,得到壳层PDMS纺丝溶液;或将苯并噁嗪溶解在有机溶剂B中,搅拌至均匀溶解,得到苯并噁嗪纺丝溶液;
所述壳层PDMS纺丝溶液或苯并噁嗪纺丝溶液浓度为1%-30%,其中壳层PDMS纺丝溶液中PDMS主剂和固化剂比例为质量比10:1;
(3)将步骤(1)中所述芯层纺丝溶液注入到同轴静电纺丝装置的芯层溶液通道,将步骤(2)中所述壳层PDMS纺丝溶液或苯并噁嗪纺丝溶液注入到同轴静电纺丝装置的壳层溶液通道,调节纺丝参数进行同轴静电纺丝,制备得到皮芯结构纳米纤维;
(4)将所述皮芯结构纳米纤维加入到分散剂C中,经均质机高速剪切分散,得到皮芯结构纳米纤维分散液;所述分散剂C为去离子水、叔丁醇、二氧六环、莰烯、甲苯中的至少一种;
(5)将所述皮芯结构纳米纤维分散液倒入模具后,置于冷冻干燥机中,在-10℃至-50℃下冷冻12-24小时,然后真空冷冻干燥48-72小时,得到冻干后的纤维集合体;
(6)将所述冻干后的纤维集合体置于80-220℃温度下,固化60-240min,得到高效吸油纳米纤维气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种高效吸油纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的高聚物材料为聚丙烯腈、聚乳酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种高效吸油纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中有机溶剂A为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、二甲基亚砜、四氢呋喃、甲苯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种高效吸油纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中有机溶剂B为甲苯、正庚烷、正己烷、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种高效吸油纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中纺丝参数为:纺丝电压10-35kV,接收距离10-25cm,芯层纺丝溶液流速为0.4-2ml/h,壳层纺丝溶液流速为0.6-2.2ml/h。
6.根据权利要求1所述的一种高效吸油纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中纳米纤维分散液浓度为0.5%-10%。
7.根据权利要求1所述的一种高效吸油纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中均质机转速为10000-18000r/min,分散时间为10-30min。
8.根据权利要求1所述的一种高效吸油纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中真空度为0.5-20帕。
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