[发明专利]一种高效吸油纳米纤维气凝胶的制备方法

说明书

本发明提供了一种高效吸油纳米纤维气凝胶的制备方法，属于功能性气凝胶材料领域。该方法是利用同轴静电纺丝技术制备核壳结构纳米纤维；将得到的核壳结构纳米纤维分散得到均匀的分散液；再将分散液倒入模具后置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥；最后经过热固化处理得到纳米纤维气凝胶。该制备方法操作简单，制备的纳米纤维气凝胶具有自身密度小、吸油倍率高、吸油速率快、力学性能优异等优点，可广泛用于油污泄漏等领域。

技术领域

本发明涉及一种高效吸油纳米纤维气凝胶的制备方法，具体地说，是一种用同轴静电纺丝技术制备皮芯结构纳米纤维气凝胶的制备方法，属于功能性气凝胶材料领域。

背景技术

在石油的开采、运输和贮存的过程中经常会发生石油泄漏事件，造成海洋生态环境的巨大破坏，含油污水处理已经成为目前世界上亟待解决的环境问题之一。为缓解溢油事件对海洋环境的影响，人们提出了焚烧、机械回收、吸附材料吸收以及生物降解等方法，在实际溢油事故处理中，吸附法具有极大的优势，使用吸附材料一直被认为是最有效的方法。目前的常见的吸附材料包括无纺布、吸油毡、海绵、麻袋、活性炭等，但仍然存在吸油倍率低下等问题。由于静电纺丝技术具有操作简单，聚合物来源广泛，且静电纺丝制备的纳米纤维具有直径小，孔隙率高，比表面积大等优点。将静电纺丝纳米纤维制成纳米纤维气凝胶，其具有整体密度小，孔隙率高等优点，结合纤维表面特殊浸润性质的可控修饰技术，在吸油领域具有巨大的发展潜力及应用价值。

现有吸油气凝胶材料的制备方法需要进行预氧化和碳化等工艺，制备时间长，能量消耗大，操作复杂、成本高且制得的气凝胶材料吸油效率低下(低于50倍)。为了克服现有高吸油气凝胶材料的制备方法存在的缺点，本发明希望提供一种高效吸油纳米纤维气凝胶的制备方法。

发明内容

为了解决上述现有制备高效吸油气凝胶材料的方法存在缺陷，本发明提供了一种高效吸油纳米纤维气凝胶的制备方法，其具体技术方案如下：

一种高效吸油纳米纤维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）配置芯层纺丝溶液：将高聚物材料溶解在有机溶剂A中，搅拌至均匀溶解，得到芯层纺丝溶液；

（2）配置壳层纺丝溶液：将PDMS主剂和固化剂溶解在有机溶剂B中，搅拌至均匀溶解，得到壳层PDMS纺丝溶液；或将苯并噁嗪进行溶解在有机溶剂B中，搅拌至均匀溶解，得到苯并噁嗪纺丝溶液；

（3）将步骤（1）中所述芯层纺丝溶液注入到同轴静电纺丝装置的芯层溶液通道，将步骤（2）中所述壳层PDMS纺丝溶液或苯并噁嗪纺丝溶液注入到同轴静电纺丝装置的壳层溶液通道，调节纺丝参数进行同轴静电纺丝，制备得到皮芯结构纳米纤维；

（4）将所述皮芯结构纳米纤维加入到分散剂C中，经均质机高速剪切分散,得到皮芯结构纳米纤维分散液；

（5）将所述皮芯结构纳米纤维分散液倒入模具后，置于冷冻干燥机中，在-10℃至-50℃下冷冻12-24小时，然后真空冷冻干燥48-72小时，得到冻干后的纤维集合体；

（6）将所述冻干后的纤维集合体置于80-220℃温度下,固化60-240 min，得到高效吸油纳米纤维气凝胶。

作为优选，所述步骤（1）中的高聚物材料为聚丙烯腈、聚乳酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯中的一种或多种组合。

作为优选，所述步骤（2）中壳层PDMS纺丝溶液或苯并噁嗪纺丝溶液浓度为1%-30%，其中壳层PDMS纺丝溶液中PDMS主剂和固化剂比例为质量比10:1。

作为优选，所述步骤（1）中有机溶剂A为N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、二甲基亚砜、四氢呋喃、甲苯中的一种，或两种及两种以上的混合溶剂。

作为优选，所述步骤（2）中有机溶剂B为甲苯、正庚烷、正己烷、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃中的一种，或两种及两种以上的混合溶剂。