[发明专利]肉苁蓉中四种成分制备工艺及其应用在审

专利信息
申请号: 202010111714.5 申请日: 2020-02-24
公开(公告)号: CN111187309A 公开(公告)日: 2020-05-22
发明(设计)人: 李飞;方佳艺;李英祺;吴闪闪;李萍 申请(专利权)人: 中国药科大学
主分类号: C07H1/08 分类号: C07H1/08;C07H15/18;A61P25/28;A61P19/08
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 竞存;徐冬涛
地址: 210009 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 肉苁蓉 中四种 成分 制备 工艺 及其 应用
【说明书】:

发明具体公开了一种从肉苁蓉中提取、纯化并同时制备松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和管花苷A四种高纯度成分的方法和四种单一成分及其不同比例组合物在神经保护及其在骨保护作用中的应用。本发明所述方法包括:通过对药材提取、提取液醇沉、大孔树脂纯化结合HPLC‑DAD/MS组分自动收集系统进行精制,即首先采用热回流法对肉苁蓉药材进行提取;继而采用醇沉的方式进行初步纯化;然后采用大孔树脂吸附法,对四种成分进行进一步纯化,获得所需要的四种成分的苯乙醇苷部位(含量≥50%,符合新药5类中药部位的要求);最后,利用HPLC‑DAD/MS组分自动收集系统实现四种成分单体的高效、高纯度制备,纯度均高于98%;同时对四种单一成分及其不同比例组合物进行了神经保护作用和骨保护作用研究。

技术领域

本发明属于天然产物领域,涉及天然产物的医药用途,具体涉及肉苁蓉中的四种成分单体及其不同比例组合物在神经保护和骨保护方面的应用。

背景技术

肉苁蓉(Cistanche deserticola Ma)是列当科肉苁蓉属植物,寄生于柳属植物如梭梭、红柳、白剌、沙拐枣及蒿类等植物根部,主产地在新疆塔克拉玛干沙漠地区及其附近县。肉苁蓉的入药部分为干燥带鳞叶的肉质茎。现记载肉苁蓉分为四种一变种,即肉苁蓉、管花肉苁蓉、沙苁蓉、盐生肉苁蓉和白花盐苁蓉,药典中被收纳的品种为肉苁蓉和管花肉苁蓉。自古代医家典籍《神农本草经》中就已有肉苁蓉的记载,其具有补肾阳、益精血、润肠通便等功效,现代医学研究表明,肉苁蓉具有抗衰老,抗氧化、神经保护作用以及免疫调节作用。

苯乙醇苷类物质是肉苁蓉的主要有效成分,也是肉苁蓉研究比较广泛的成分,其母核通常为β-葡萄糖,其中,苯乙基和羟基被羟基或甲氧基取代,肉桂酰基被甲氧基取代,通过酯键或糖苷键形成天然糖苷类化合物。苯乙醇苷广泛存在于很多植物中,例如玄参科、木犀科、蔷薇科、马钱科、车前科、马鞭草科等。管花肉苁蓉中,苯乙醇苷的含量可高达4%,其他肉苁蓉属植物中,苯乙醇苷的含量可达3%。目前为止,肉苁蓉中已确定出69种苯乙醇苷,其中松果菊苷含量最高,2015版药典中,规定松果菊苷和毛蕊花糖苷的总量不得少于1.5%。很多研究表明,肉苁蓉的多种药理作用,如神经保护作用与免疫作用均与苯乙醇苷有关,但仍缺乏对药效物质的微观分析,有效部位及有效成分尚未明确。

鉴于苯乙醇苷的药理作用,将苯乙醇苷提取与纯化的方法研究广泛。

苯乙醇苷的提取方法主要有高剪切均质化提取法、溶剂浸提法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法和超临界流体提取法。高剪切均质化提取法是基于超剪切原理,实现固相微粒化与液相的乳化。通过高剪切力,碰撞力、压力和其他力的组合,可以快速实现固体样品和溶剂间的可溶性平衡,具有用时短、溶剂量少、产率高等优点。溶剂浸提法可分为三种:冷浸渍、热浸渍和重浸渍,冷浸渍是指在常温下进行的浸渍提取,适合于高温不稳定的成分提取;热浸渍是指在水浴或者蒸汽加热的条件下进行的提取,适合于高温稳定的成分,同时提取效率高于冷浸渍;重浸渍是指多次浸渍从而提高提取效率的方法。超声波辅助提取法是指借助超声能量,使药材颗粒发生振动、升温、空化,加速溶剂进入药物颗粒内部,从而实现快速提取。微波辅助提取法是指,利用微波能量传递通过离子传导和偶极子旋转引起分子运动,连续的高温使细胞破裂,细胞内的有效物质流出,从而实现有效成分的提取。该方法需要严格控制提取时间,防止目标产物在微波的强烈作用下分解。超临界流体提取法是利用超临界流体的高密度、低粘度和高扩散系数,是从物料中萃取和分离物质的优良溶剂,大多数关于超临界流体的研究都使用CO2作为超临界流体,因其具有价格低廉、不易燃烧、安全环保、可回收等优点,是超临界流体提取的首选。

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