[发明专利]一种格尔伯特酸的合成方法有效
申请号: | 202010112570.5 | 申请日: | 2020-02-24 |
公开(公告)号: | CN111269083B | 公开(公告)日: | 2023-08-25 |
发明(设计)人: | 王一霖;蔡军成 | 申请(专利权)人: | 珠海市柏瑞医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C27/02 | 分类号: | C07C27/02;C07C51/02;C07C51/48;C07C51/47;C07C51/44;C07C53/126;C07C67/343;C07C69/24 |
代理公司: | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 | 代理人: | 张彦彦;刘继富 |
地址: | 519000 广东省珠海*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 格尔伯特酸 合成 方法 | ||
1.一种格尔伯特酸的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、将长链饱和脂肪酸酯、碱、溶剂加入反应釜中,在-20~30℃下缓慢加入烷基化试剂,升温至0~70℃反应3~24h;降温、减压蒸馏除去溶剂,得二烷基乙酸酯;其中,所述长链饱和脂肪酸酯为辛酸乙酯、己酸甲酯中的一种;所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种;所述烷基化试剂为溴代正丁烷;
S2、向反应釜中加入醇、水、催化剂,升温至40~90℃反应3~15h,减压蒸馏除去溶剂得到二烷基乙酸或二烷基乙酸盐;
S3、向反应釜中加入二烷基乙酸或二烷基乙酸盐等质量的水,调节体系的pH至3~4,分液后取有机相溶于等体积的石油醚中,洗涤后脱色,经减压蒸馏除去低沸点组分,即得格尔伯特酸。
2.根据权利要求1所述的格尔伯特酸的合成方法,其特征在于:所述步骤S1中碱的加入量为长链饱和脂肪酸脂的1~2倍摩尔当量,溶剂的加入量为长链饱和脂肪酸脂质量的1~6倍,烷基化试剂的加入量为长链饱和脂肪酸脂的1~2倍摩尔当量。
3.根据权利要求1或2所述的格尔伯特酸的合成方法,其特征在于:所述溶剂为甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、二氯甲烷中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的格尔伯特酸的合成方法,其特征在于:所述步骤S2中醇的加入量为二烷基乙酸酯质量的1~8倍,水的加入量为1~5倍摩尔当量,催化剂的加入量为1~4倍摩尔当量。
5.根据权利要求4所述的格尔伯特酸的合成方法,其特征在于:所述步骤S2中的醇为甲醇或乙醇,催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、硫酸、盐酸、磷酸、氢溴酸、对甲苯磺酸、氨基磺酸、柠檬酸中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的格尔伯特酸的合成方法,其特征在于:所述步骤S3是采用两倍体积的水洗涤两次后再加1~2%活性炭进行脱色,最后于70~90℃下进行减压蒸馏。
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