[发明专利]一种格尔伯特酸的合成方法

说明书

本发明公开了一种格尔伯特酸的合成方法，属于化学合成技术领域。该合成方法包括以下步骤：将长链饱和脂肪酸酯、碱、溶剂加入反应釜中，缓慢加入烷基化试剂，升温进行反应后，降温、减压蒸馏除去溶剂，得二烷基乙酸酯；向反应釜中加入醇、水、催化剂，升温进行反应后，减压蒸馏除去溶剂；向反应釜中加入水，调节体系的pH至3～4，分液后取有机相溶于石油醚中，经洗涤、脱色、减压蒸馏后即得格尔伯特酸。本发明步骤少、操作简单，对设备要求低；反应选择性高，转化率高，杂质少、收率及纯度高；产物格尔伯特酸的主链和支链结构能灵活调控，原料选着多样；耗时短，产生的废弃物较少，绿色环保安全，适于工业化生产。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种格尔伯特酸的合成方法。

背景技术

格尔伯特酸是一种在羧酸α-位带有较长支链烷烃的脂肪酸。除了具备相同碳原子数的某些优良性能以外，它还具备了凝固点低、粘度小、较好的油溶性及良好的热稳定性和抗氧化性、无色无味、对人体的刺激性小等优点，使其在润滑剂、表面活性剂、医药、化妆品等领域有广泛的应用。

但是，格尔伯特酸的合成方法却鲜有报道。大连轻工学院化学工程系曾报道过利用醇二聚产生格尔伯特醇再氧化制备格尔伯特酸的方法，即：将碱按配比混合加入反应釜中，加入一定量的催化剂、然后加热至熔融所需温度，再慢慢滴加格尔伯特醇，在高温常压下催化氧化合成格尔伯特酸。该方法的步骤少、操作简单，但其碱的用量大，反应温度高达360～370℃，反应过程不易控制；还需设备耐腐蚀性能好；产物收率及纯度低，产生的有机废物多，污染大，不适合工业化生产。专利CN106748724A公开了一种不通过格尔伯特醇氧化制备伯尔格特酸的方法，即：以丙二酸脂为原料，在碱的作用下与直链卤代烷发生两步烷基化反应制得二烷基丙二酸脂；再用水和甲醇或乙醇的混合液作溶剂，酸或碱作催化剂将二烷基丙二酸脂水解得到二烷基丙二酸；最后在高温下用二烷基丙二酸进行脱羧反应制得格尔伯特酸。该合成方法反应条件较为温和，格尔伯特酸的主链和支链能灵活调控，但其操作步骤繁琐，生产周期长；每一步都需分离提纯，产物损耗大、收率低，产生的废水、废渣多；脱羧反应所需温度偏高，反应过程不易控制。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种安全环保、操作简单、收率及纯度高的格尔伯特酸合成方法。

为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种格尔伯特酸的合成方法，其包括以下步骤：

S1、将长链饱和脂肪酸酯、碱、溶剂加入反应釜中，在-20～30℃下缓慢加入烷基化试剂，升温至0～70℃反应3～24h；降温、减压蒸馏除去溶剂，得二烷基乙酸酯；

S2、向反应釜中加入醇、水、催化剂，升温至40～90℃反应3～15h，减压蒸馏除去溶剂得到二烷基乙酸或二烷基乙酸盐；

S3、向反应釜中加入二烷基乙酸或二烷基乙酸盐等质量的水，调节体系的pH至3～4，分液后取有机相溶于等体积的石油醚中，洗涤后脱色，经减压蒸馏除去低沸点组分，即得格尔伯特酸。

作为本发明优选的实施方式，所述步骤S1中碱的加入量为长链饱和脂肪酸脂的1～2倍摩尔当量，溶剂的加入量为长链饱和脂肪酸脂质量的1～6倍，烷基化试剂的加入量为长链饱和脂肪酸脂的1～2倍摩尔当量。

作为本发明优选的实施方式，所述长链饱和脂肪酸酯为辛酸甲酯、辛酸乙酯、己酸甲酯、己酸乙酯中的一种。

作为本发明优选的实施方式，所述碱为氢化钠、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠中的至少一种。

作为本发明优选的实施方式，所述溶剂为甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、二氯甲烷中的至少一种。