[发明专利]一种低钠超细碳酸钴的制备方法

说明书

本发明公开了一种低钠超细碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：分别配制钴盐溶液和碳酸盐溶液，待用；在一定的搅拌速度下钴盐溶液和碳酸盐溶液同时加入至含有底液的反应器中，进行反应，反应结束后，进行陈化，获得超细碳酸钴浆料；将超细碳酸钴浆料固液分离，再向固液分离后的固体中加入EDI分离超纯水进行浆化洗涤，烘干，获得低钠超细碳酸钴。本发明通过对碳酸盐和钴盐的流量、浓度以及反应体系的搅拌速度进行精确控制，有效的降低了钠离子在碳酸钴表面的包裹和吸附钠离子的极限，从而也降低了碳酸钴中钠的含量；此外，通过EDI分离超纯水进行洗涤，也降低了碳酸钴表面吸附钠离子的极限，使得最终得到的碳酸钴中钠含量低于4ppm。

技术领域

本发明属于碳酸钴制备技术领域，具体涉及一种低钠超细碳酸钴的制备方法。

背景技术

超细硬质合金具有优异的性能，是硬质合金发展的重要方向。生产超细合金必须要添加超细钴粉，所以高质量的超细钴粉是生产超细硬质合金的重要原料之一。

目前钴粉最为普遍的制备方法是还原氧化钴或碳酸钴，通过这种方法获得的碳酸钴中钠含量相对比较高，而碳酸钴中的钠含量直接决定生产的钴粉产品中钠的含量，钴粉中钠元素会随钴粉作为添加剂加入硬质合金中，钠元素在硬质合金烧制过程中影响WC晶粒生长，因此，对于高端硬质合金用钴粉以及钴粉用碳酸钴中钠含量均有严格的要求；此外，现在超细碳酸钴生产中，钠含量都在10ppm左右，并且通过洗涤的手段来降低钠含量，成本极高，且会产生大量的废水，存在污染环境的问题；因此，研究制备出低钠超细碳酸钴且制备成本低且减少对环境的破坏是目前研发人员主要攻克的主题之一。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种低钠超细碳酸钴的制备方法，解决了现有技术获得的碳酸钴中钠含量高和废水产量高的问题。

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是，一种低钠超细碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：

S1、分别配制浓度为75～85g/L的钴盐溶液和浓度为210～230g/L碳酸盐溶液，待用；

S2、在600～700r/min的搅拌速度下将S1中所述的钴盐溶液以4～6m³/h的进料流量、碳酸盐溶液以7～9m³/h的进料流量同时加入至含有底液的反应器中，并在40～50℃下反应30～60min，反应结束后，进行陈化，获得超细碳酸钴浆料；

S3、将所述S2中获得的超细碳酸钴浆料固液分离，再向固液分离后的固体中加入EDI分离超纯水进行浆化洗涤，烘干，获得目标碳酸钴。

优选地，所述S2中，所述含有底液的反应器中的底液为温度为20-25℃的EDI分离超纯水。

优选地，所述S2中，所述EDI分离超纯水的体积与所述反应器的容积的比例为(0.05～0.075)：1。

优选地，所述S2中，所述氯化钴溶液的进料流量为5m³/h，所述碳酸氢铵溶液的进料流量为8m³/h。

优选地，所述S2中，所述陈化的时间为30-60min。

优选地，所述步骤3的具体步骤为：将S2中获得的超细碳酸钴浆料转入板框压滤机中进行固液分离，然后将分离出的固体转移至洗涤釜中，并加入9-10m³的EDI分离超纯水进行浆化洗涤，再经过脱水、烘干，获得目标碳酸钴。

优选地，所述洗涤的时间为30～50min。

优选地，所述洗涤的次数为1～3次。

优选地，所述S3中所述烘干温度为140～160℃，烘干时间为30～60min。

优选地，所述S3中，获得的目标碳酸钴粒径D50为0.5～1.0μm。