[发明专利]一种贝类中三嗪类除草剂及其代谢产物的检测方法

权利要求书

1.一种贝类中三嗪类除草剂及其代谢产物的检测方法，其特征在于，对待检测贝类样品进行高效前处理；再引入内标法并结合高效液相色谱--四级杆串联质谱和高分辨质谱，对贝类样品中三嗪类除草剂及其代谢产物快速定量和准确定性分析；

所述样品的高效前处理为：将贝类样品去壳取可食部分匀浆，称取试样2.0g，加入50μL内标，再加入400μL 1.5mol/L NaOH溶液混匀，使用5mL乙腈提取，涡旋混匀后超声2min，4500r/min离心5min，提取上清液，剩余残渣加入5mL乙腈重复提取一次，合并2次上清液，加入约5 .0g无水硫酸钠，涡旋，4500r/min离心5min，提取上清液于40℃氮气吹干，用5mL二氯甲烷复溶，待净化；中性氧化铝柱提前用3 mL二氯甲烷进行活化，取上述复溶液过柱，收集流出液，再用5mL二氯甲烷进行洗脱，同时收集洗脱液，合并于40℃氮气吹干，1mL初始流动相进行复溶，过膜，供液相色谱-质谱测定；

所述内标物为D₅-莠去津、D₆-扑草净、D₅-特丁津；

所述的三嗪类除草剂为西草净、西玛津、莠灭净、莠去津、扑草净、特丁净和特丁津；所述三嗪类代谢产物为：2-羟基去双异丙基扑草净、去双异丙基扑草净、去异丙基扑草净、2-羟基扑草净、去乙基去异丙基莠去津和去异丙基莠去津；

所述检测过程中，

液相条件：Kinetex XB C18色谱柱,4µm，2.1 mm × 150 mm；进样量: 10μL；流速0.25mL/min；流动相：A为0.1%甲酸水溶液，B为乙腈；洗脱梯度：0 min = 5% B, 3.01 min = 95%B，6.31 min = 5% B，8.00 min=5% B；

质谱条件：

四级杆串联质谱：电子轰击源，多反应监测扫描模式；正离子扫描，喷雾电压为3500V；

其他相关四级杆串联质谱条件如下：

注：* 定量离子

高分辨质谱：加热电喷雾离子源，正离子模式；喷雾电压:3.0 kV；毛细管温度 320℃；扫描模式：Full MS-DDMS²；采集范围 m/z 80～1000；一级全扫描分辨率为 70000 FWHM，二级子离子扫描分辨率为 17500 FWHM；

所述贝类样品为牡蛎、扇贝、贻贝、菲律宾蛤仔中的任一种。