[发明专利]一种含锂和镁的料液制备碳酸锂联产氢氧化镁纳米片的制备方法在审
申请号: | 202010115333.4 | 申请日: | 2020-02-25 |
公开(公告)号: | CN113371738A | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 樊发英;邓小川;张毅;朱朝梁;杨佳亓;樊洁;史一飞;卿彬菊;李阳阳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青海盐湖研究所 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08;C01F5/20;C01F5/22;C01F5/14;B82Y40/00 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 李程;王秀奎 |
地址: | 810008*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 碳酸锂 联产 氢氧化镁 纳米 方法 | ||
1.一种含锂和镁的料液制备碳酸锂联产氢氧化镁纳米片的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤1,调节含锂和镁料液的pH至7.2~13.5,在40~180℃反应温度下,反应0.5~24h,得到镁沉淀浆液;
步骤2,对步骤1结束后得到的所述镁沉淀浆液进行固液分离,固体部分经过洗涤,并干燥得到氢氧化镁纳米片,液体部分得到脱除镁的含锂料液;
步骤3,向步骤2得到的脱除镁的含锂料液加入碳酸盐,加入所述碳酸盐的摩尔量为所述脱除镁的含锂料液中锂摩尔量的0.55~2.0倍,在50~150℃下反应0.1~12h,得到锂沉淀浆液,所述的碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的至少一种;
步骤4,将步骤3得到的所述锂沉淀浆液经过固液分离、洗涤、干燥后得到碳酸锂产品;所述固液分离、洗涤以及干燥过程均在在50-150℃下进行;
所述含锂和镁的料液中镁离子含量为0.01g/L~200g/L,锂离子含量为0.01g/L~50g/L。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述调节含锂和镁料液的pH至7.2~13.5的过程是通过向所述预沉淀料液添加碱溶液来实现的,所述碱溶液为NaOH溶液,KOH溶液,LiOH溶液,氨水溶液,水合肼溶液,碳酸氢铵溶液,碳酸氢钠溶液,碳酸氢铵溶液,六次亚甲基四胺溶液或尿素溶液中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述碱溶液的浓度为0.1~8mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含锂和镁的料液中镁含量为0.1g/L~60g/L,锂含量为0.1g/L~40g/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的氢氧化镁纳米片,其粒径为10~500nm,厚度为5~50nm,为片状结构。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述片状结构为六角片状结构。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1当中所述反应温度为80~150℃。
8.一种含锂和镁的料液制备碳酸锂联产氢氧化镁纳米片的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤1,向含锂和镁的料液中加入协助剂,并分散均匀,得到预处理料液,调节所述预处理料液的pH至7.2~13.5,在90~130℃反应温度下,反应0.5~24h,得到镁沉淀浆液;
所述协助剂为无机盐,所述无机盐中的阳离子为Li,K,Na,Ca,Zn,Ni,Co或Cu中的至少一种阳离子,所述无机盐中的阴离子为氯根,溴根,硝酸根,硫酸根,硼酸根或碳酸根中的至少一种;
在所述预处理料液中所述协助剂阳离子摩尔量的和与镁离子的摩尔比为(0.1~10):1;
步骤2,对步骤1结束后得到的所述镁沉淀浆液进行固液分离,固体部分经过洗涤,并干燥得到氢氧化镁纳米片,液体部分得到脱除镁的含锂料液;
步骤3,向步骤3得到的脱除镁的含锂料液加入碳酸盐,加入所述碳酸盐的摩尔量为所述脱除镁的含锂料液中锂摩尔量的0.55~2.0倍,在50~150℃下反应0.1~12h,得到锂沉淀浆液,所述的碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾或尿素中的至少一种;
步骤4,将步骤3得到的所述锂沉淀浆液经过固液分离、洗涤、干燥后得到碳酸锂产品;所述固液分离、洗涤以及干燥过程均在在50-150℃下进行;
所述含锂和镁的料液中镁离子含量为0.5g/L~30g/L,锂离子含量为0.5g/L~30g/L;
所述调节所述含锂和镁的料液的pH至7.2~13.5的过程是通过向所述含锂和镁的料液添加碱溶液来实现的,所述碱溶液为NaOH溶液,KOH溶液,LiOH溶液,氨水溶液,水合肼溶液,碳酸氢铵溶液,碳酸氢钠溶液,碳酸氢铵溶液,六次亚甲基四胺溶液或尿素溶液中的一种或几种,所述碱溶液的浓度为0.5~5mol/L。
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