[发明专利]一种含锂和镁的料液制备碳酸锂联产氢氧化镁纳米片的制备方法

说明书

本发明公开了一种含锂和镁的料液制备碳酸锂联产氢氧化镁纳米片的制备方法，包括以下步骤：1，调节含锂和镁料液的pH，在反应温度下，反应0.5～24h，得到镁沉淀浆液；2，对步骤1结束后得到的所述镁沉淀浆液进行固液分离，固体部分经过洗涤，并干燥得到氢氧化镁纳米片，液体部分得到脱除镁的含锂料液；3，向步骤2得到的脱除镁的含锂料液加入碳酸盐，反应0.1～12h，得到锂沉淀浆液；4，将步骤3得到的所述锂沉淀浆液经过固液分离、洗涤、干燥后得到碳酸锂产品。该方法一步实现了含锂料液中精制除镁和高值化氢氧化镁纳米片制备，并且得到的氢氧化镁纳米片形貌规整，锂夹带少，不需要再加工，可直接用于阻燃等实际应用中。

技术领域

本发明属于无机化学技术领域，具体涉及一种含锂和镁的料液制备碳酸锂联产氢氧化镁纳米片的制备方法。

背景技术

青海拥有丰富的盐湖资源，其中富含镁，锂，钾，钠等资源。其中镁和锂两种元素的理化性质相似，分离难度大。目前盐湖提锂的方法主要包括：(1)沉淀法，(2)吸附法，(3)煅烧法，(4)膜分离法，(5)萃取法等。其中如吸附法，煅烧法，膜分离法等方法具有很好的降低镁锂比的优点，特别适用于青海、西藏、玻利维亚等盐湖的提锂。然而，在这些方法降低镁锂比后的精制料液中依然会存在部分的镁，这部分镁的存在将会影响后面碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂等锂盐的品质，因此需要对含锂精制料液中的镁进行精制除杂。

传统的含锂料液精制除杂的方法包括离子交换和化学沉淀法。其中离子交换法是将料液经过可脱除镁的离子交换柱，实现料液中镁的脱除，适用于镁含量极低的料液中。沉淀法是使用较广泛的一种方法，该方法通常是在一定温度下将碱溶液加入含锂料液中，将镁离子转化成氢氧化镁沉淀过滤后脱除镁。氢氧化镁纳米片因其在阻燃方面表现出了更优异的效果，从而引起了学者的广泛研究。

现有制备氢氧化镁或氢氧化镁纳米片的技术中，主要有以下缺点：

1.需要多步操作，如水热改性法、晶种法、转化法等。

2.直接沉淀法中需要形貌导向剂，如有机碱、晶种、或表面活性剂(如专利文献CN106673027A中所述)。不仅增加了原料成本，还会引起产品不纯。

3.现有的去除镁的方法主要包括吸附法和沉淀法，而沉淀法得到的氢氧化镁通常杂质含量高，形貌不规整，从而被企业所遗弃。或者需要经过进一步的改性，除杂后利用。副产物中含有大量的锂，镁等资源，被遗弃将会造成浪费。而进一步改性或除杂会增加工序和成产成本。

发明内容

本发明专利提供了一种含锂和镁的料液制备碳酸锂联产氢氧化镁纳米片的制备方法，该方法一步实现了含锂料液中精制除镁和高值化氢氧化镁纳米片制备，并且得到的氢氧化镁纳米片形貌规整，锂夹带少，不需要再加工，可直接用于阻燃等实际应用中。

一种含锂和镁的料液制备碳酸锂联产氢氧化镁纳米片的制备方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1，调节含锂和镁料液的pH至7.2～13.5，在40～180℃反应温度下，反应0.5～24h，得到镁沉淀浆液；

步骤2，对步骤1结束后得到的所述镁沉淀浆液进行固液分离，固体部分经过洗涤，并干燥得到氢氧化镁纳米片，液体部分得到脱除镁的含锂料液；

步骤3，向步骤2得到的脱除镁的含锂料液加入碳酸盐，加入所述碳酸盐的摩尔量为所述脱除镁的含锂料液中锂摩尔量的0.55～2.0倍，在50～150℃下反应0.1～12h，得到锂沉淀浆液，所述的碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的至少一种；

步骤4，将步骤3得到的所述锂沉淀浆液经过固液分离、洗涤、干燥后得到碳酸锂产品；所述固液分离、洗涤以及干燥过程均在在50-150℃下进行；

所述含锂和镁的料液中镁离子含量为0.01g/L～200g/L，锂离子含量为0.01g/L～50g/L。