[发明专利]一种异丁香酚的制备方法有效
申请号: | 202010115356.5 | 申请日: | 2020-02-25 |
公开(公告)号: | CN111170834B | 公开(公告)日: | 2023-06-16 |
发明(设计)人: | 徐红卫;崔颖;吕士权;李鸿 | 申请(专利权)人: | 永州山香香料有限公司 |
主分类号: | C07C41/32 | 分类号: | C07C41/32;C07C43/23 |
代理公司: | 长沙新裕知识产权代理有限公司 43210 | 代理人: | 刘熙 |
地址: | 425000 湖南省永州市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁香 制备 方法 | ||
1.一种异丁香酚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备反应液
丁香酚、催化剂和亚硫酸钠混合得到一种混合物,向混合物反应体系中通入氮气,通氮气30-60min后,开启加热和灯,控制好反应内温,在光照条件下反应一定时间,反应过程中保持体系不间断的有氮气通入,然后冷却至室温,得到的含有异丁香酚的反应液;
(2)催化剂的回收
将步骤(1)得到的含有异丁香酚的反应液进行过滤,回收催化剂,得到的滤饼用水按照滤饼与蒸馏水的体积比1:1~1:2进行洗涤,洗涤后的滤饼烘干备用;
(3)制备最终产物
步骤(2)得到的滤液进行蒸馏,从而得到最终产物异丁香酚;
在步骤(1)中,所使用的的催化剂是一种VK-TA18S型的光氧化催化剂。
2.根据权利要求1所述的异丁香酚的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,丁香酚、催化剂和亚硫酸钠按照重量比1:(0~1):(1~5)混合均匀。
3.根据权利要求1所述的异丁香酚的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,向体系中通入氮气的目的是排除体系中的氧气。
4.根据权利要求1所述的异丁香酚的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,得到的混合物在温度50~60℃的条件下加热反应。
5.根据权利要求1所述的异丁香酚的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所使用的灯是LED灯。
6.根据权利要求1所述的异丁香酚的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,得到的混合物在光照条件下反应5-20h。
7.根据权利要求1所述的异丁香酚的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,得到的滤饼按照同样的洗涤方式洗涤2~3次。
8.根据权利要求1所述的异丁香酚的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,蒸馏是在压力0.1~0.3MPa与温度20~140℃的条件下减压蒸馏。
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