[发明专利]一种异丁香酚的制备方法

说明书

本发明公开了一种异丁香酚的制备方法，所述制备方法以丁香酚为原料，VK‑TA18S和亚硫酸钠为催化剂，在加热和光照条件下反应得到异丁香酚。本发明方法具有催化剂易与反应物分离、可重复使用、不腐蚀反应器、减少催化公害、具有良好选择性等特点。本发明方法实现了一条选择性好、转化率高、成本低、环境友好的合成工艺路线。

技术领域

本发明属于香精香料技术领域，涉及一种异丁香酚的制备方法。

背景技术

异丁香酚，化学名：4-丙烯基-2-甲氧基苯酚，分子式C10H12O2；淡黄色微稠液体，不溶于水和甘油，溶于乙醇等有机溶剂；具有柔和甜清的辛香，具有石竹、丁香花样香气；主要用于制备香料和制备香兰素，可用于配制依兰、肉豆蔻等精油；也可用以配制悬钩子、桃子、辛香型、丁香型香味的食用香精；也是半合成香兰素的原料。

由于异丁香酚的结构存在顺式和反式两种，因此合成的异丁香酚多为顺式和反式异构体的混合物。但由于顺式异丁香酚有一定毒性，所以作为商品时，一般要求其在顺反混合物中顺式比例不得高于10％。

目前异丁香酚的合成方法主要分三大类。

一种是在氢氧化钾存在下以水为溶剂加热丁香酚，丁香酚异构化得到异丁香酚，反应温度通常为160～200℃，反应时间4-15h。这种方法的最大缺陷是得到的异丁香酚中顺式结构比例较高，一般在30％左右，还需要经过其他方法进行分离纯化，降低顺式结构才能得到符合要求的产品。因此其整个生产工艺较为复杂，生产成本高。

二是在钌、钯等催化剂作用下异丁香酚异构化得到异丁香酚，该方法相对反应条件较温和。虽然按该方法能一定程度上降低顺式结构的比例，但是还是无法满足产品的要求，需要进一步处理。并且由于使用了昂贵的钌、钯等重金属催化剂，难于回收，不仅使生产成本增加，排放后还会导致环境污染。

三是在氢氧化钾存在下以二醇类溶剂做为反应溶剂加热丁香酚，丁香酚异构化得到异丁香酚，反应温度通常为160～170℃，反应时间6-8h。反应完后用甲苯萃取。虽然按该方法能很大程度上降低顺式结构的比例，但是也存在一定的局限性。例如，(1)反应条件相对比较激烈；(2)反应过程中使用大量的溶剂，容易污染环境(3)生产工艺相对较繁杂。此外，随着人们环保意识的增强，绿色化学已成为未来化学发展的要求和方向。因此，寻找一条选择性好、转化率高、成本低、环境友好型的合成工艺路线以满足目前市场的需求至关重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种异丁香酚的制备方法，并提供根据本发明方法制备得到的异丁香酚。该方法以丁香酚为原料，VK-TA18S和亚硫酸钠为催化剂，在加热和光照条件下反应得到异丁香酚。

其技术方案如下：

一种异丁香酚的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备反应液

丁香酚、催化剂和亚硫酸钠混合得到一种混合物，向混合物反应体系中通入氮气，通氮气30-60min后，开启加热和灯，控制好反应内温，在光照条件下反应一定时间，反应过程中保持体系不间断的有氮气通入。然后冷却至室温，得到的含有异丁香酚的反应液。

(2)催化剂的回收

将步骤(1)得到的含有异丁香酚的反应液进行过滤，回收催化剂，得到的滤饼用水按照滤饼与蒸馏水的体积比1:1～1:2进行洗涤，洗涤后的滤饼烘干备用；

(3)制备最终产物

步骤(2)得到的滤液进行蒸馏，从而得到最终产物异丁香酚。

进一步，在步骤(1)中，所使用的的催化剂是一种VK-TA18S型的光氧化催化剂。

根据本发明的一种优选实施方案，在步骤(1)中，丁香酚、催化剂和亚硫酸钠按照重量比1:(0～1):(1～5)混合均匀。