[发明专利]一种催化脱除全氟正丙基乙烯基醚中全氟异丙基乙烯基醚的方法有效
申请号: | 202010116321.3 | 申请日: | 2020-02-25 |
公开(公告)号: | CN111170835B | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 王训遒;杨振乾;牛非凡;左岳 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C07C41/34 | 分类号: | C07C41/34;C07C41/42;C07C41/44;C07C43/17;B01J23/80;B01J23/83 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张志军 |
地址: | 450001 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 脱除 全氟正 丙基 乙烯基 醚中全氟异 方法 | ||
1.一种催化脱除全氟正丙基乙烯基醚中全氟异丙基乙烯基醚的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)使用惰性气体把全氟丙基乙烯基醚的混合物带入到装有催化剂的固定床管式炉反应器中进行反应;
(2)收集固定床出口产物,精馏纯化得到杂质含量不超过1%的全氟丙基乙烯基醚;经过二次精馏得到杂质含量不超过0.2%的高纯度全氟丙基乙烯基醚,且i-PPVE未检出;
所述步骤(1)中的催化剂为改性氧化铝,其组成为氧化铝和活性组分,所述活性组分金属氢氧化物、镉盐以及镍盐。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的惰性气体为氮气、氩气、氦气或氖气中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中全氟丙基乙烯基醚的混合物中全氟正丙基乙烯基醚的含量在90%以上,全氟异丙基乙烯基醚含量在5%以下,其他杂质占0%~5%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中全氟丙基乙烯基醚的混合物温度保持在-10~10℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中催化剂的制备方法为:
A、将氧化铝浸渍到金属氢氧化物水溶液中1~8h,过滤后,将滤渣在100~150℃条件下干燥1~6h,然后于400~750℃焙烧1~8h,得到OH-/Al2O3;
B、将OH-/Al2O3浸渍到镉盐水溶液中1~8h,过滤后,将滤渣在100~150℃条件下干燥1~6h,然后于400~750℃焙烧1~8h,得到OH-/Cd2+/Al2O3;
C、将OH-/Cd2+/Al2O3浸渍到镍盐水溶液中1~8h,过滤后,将滤渣在100~150℃条件下干燥1~6h,然后于400~750℃焙烧1~8h,得到OH-/ Cd2+/ Ni2+/Al2O3。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述氧化铝为γ-Al2O3、η-Al2O3或水合氧化铝中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述金属氢氧化物包括氢氧化钠、氢氧化钾。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述镉盐水溶液包括硫酸镉水溶液、氯化镉水溶液;所述镍盐水溶液为氯化镍水溶液。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中反应压力为常压至1MPa,反应温度为220~340℃,气体流速1~100mL/min。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)精馏时,精馏塔理论板数不少于10,回流比5~250。
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